(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210925714.8 (22)申请日 2022.11.16 (71)申请人 华中农业大 学 地址 430000 湖北省武汉市洪山区狮子山 街1号 (72)发明人 孙学成　荣领杰　胡承孝　谭启玲　 武松伟　秦晓明　郑小妹　 (74)专利代理 机构 合肥初云专利代理事务所 (普通合伙) 34273 专利代理师 徐冬 (51)Int.Cl. C01G 39/02(2006.01) C05D 9/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种氧化钼纳米颗粒的绿色合成制备方法 及应用 (57)摘要 本发明公开了一种氧化钼纳米颗粒的绿色 合成制备方法及应用， 所述方法为： 将钼酸铵溶 液加到蚯蚓粪提取液中， 并将该混合物水浴加热 后冷却至室温， 再冷冻干燥即得到纳米氧化钼颗 粒， 获得的纳米氧化钼颗 粒在温度2 0～90℃和pH 值2.0～11.0具有良好的稳定性。 本发明制备方 法简单， 生成的纳米氧化钼颗粒安全性高， 稳定 性强， 分散性好， 粒径10～60n m。 采用该方法生产 的纳米氧化钼对小白菜有增产提质作用， 其效果 优于普通钼肥钼酸铵和化学合 成纳米氧化钼， 可 作为新型钼肥在 农业生产中广泛应用。 权利要求书1页 说明书6页 附图4页 CN 115536068 A 2022.12.30 CN 115536068 A 1.一种绿色合成钼纳米颗粒的方法， 其特征在于， 所述方法为以钼酸铵溶液与蚯蚓粪 提取液为原料， 混合后在热 水浴中加热， 后冷却至室温， 得到钼纳米颗粒。 2.一种绿色合成钼纳米颗粒的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1， 材料的准备： 蚯蚓粪提取 液、 水以及钼酸铵； S2， 蚯蚓粪提取液的制备： 将蚯蚓粪添加到水中， 并使用气泵充气， 将获得的溶液通过 过滤器， 滤液即为蚯蚓粪提取 液； S3， 钼基纳米颗粒的合成： 将约1.23g的钼酸铵溶解于1L水中， 并使用电动搅拌器搅拌 10min获得钼酸铵溶液， 分别将10mL、 20mL、 50mL的钼酸铵溶液加到100mL的蚯蚓粪提取液 中， 得到不同体积分数的混合物， 并将该混合物置于60℃热水浴中加热15min， 水浴加热后 冷却至室温， 再经过冷冻干燥即得到纳米氧化钼颗粒， 纳米颗粒呈球形， 直径约为 10～60纳 米。 3.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米颗粒的制备方法及应用， 其特征在于， 所述蚯 蚓粪提取液的制备方法具体如下： 将蚯蚓粪添加到水中， 并使用气泵充气， 24小时后， 将获 得的溶液通过0.45 μm过 滤器进行 过滤， 滤液即为蚯蚓粪提取 液。 4.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米颗粒的制备方法及应用， 其特征在于， 所述的 蚯蚓粪提取 液和水按照1:4的体积比进行混合。 5.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米颗粒的制备方法及应用， 其特征在于， 所述钼 酸铵溶液的浓度为1m mol/L。 6.根据权利要求1所述的一种氧化钼纳米颗粒的制备方法及应用， 其特征在于， 所述钼 酸铵为四水合钼酸铵。 7.根据权利要求1至6任一项所述的一种绿色合成钼纳米颗粒在常见温度和pH中具有 稳定性。 8.根据权利要求7 所述的稳定性， 其特 征在于， 所述温度的范围为20～ 90℃。 9.根据权利要求7 所述的稳定性， 其特 征在于， 所述pH的范围为2.0～1 1.0。 10.根据权利要求6所述的应用， 其特征在于， 所述的方法合成的纳米钼颗粒作为钼肥 用于小白菜增产提质， 其效果优于钼酸铵和化学合成纳米氧化钼。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115536068 A 2一种氧化钼纳米颗粒的绿色合成制备方 法及应用 技术领域 [0001]本发明涉及纳 米材料和分析化学技术领域， 尤其涉及一种氧化钼纳米颗粒的绿色 合成及应用。 背景技术 [0002]近年研究发现， 金属氧化物纳米颗粒由于其显著纳 米生物效应受到科研人员的极 大关注。 如施用纳米氧化锌可促进种子发芽、 提高作物光合速率和产量； 与螯合ZnSO4相比， 纳米氧化锌处理的花生种子显著提高了种子发芽率和幼苗活力指数， 植物幼苗根系发达， 增强了抗氧化系统， 植株叶绿素含量和硝酸还原酶活性增加， 植物高度显著增加， 每株植物 的豆荚产量提高34％(Prasad  et al 2012)。 这些结果说明金属纳米氧化物颗粒(如纳米氧 化锌、 纳米氧化铁和纳米氧化铜等)在 农业生产上有着广泛的应用前 景。 [0003]目前， 金属氧化物纳 米颗粒主要通过两种方法合成， 一种是自上而下的方法， 包括 超声、 激光烧蚀、 辐射和热分解等物理化学方法， 将大的金属破碎成较小的碎片。 该生产方 法需要大量的能量和合适的实验室设备， 并且价格昂贵。 第二种方法是自下而 上， 通过化学 合成制备， 化学合成使用的技术包括电化学、 溶胶 ‑凝胶法和化学还原法等， 但化学方法的 合成过程需要一种以上 的化学物质或分子， 这些化学物质可能会有毒性， 对人体健康产生 不利影响， 并且反应过程通常是复杂、 多步、 耗时的， 需要消耗大量能量导致污染环境。 近些 年通过生物过程合成纳米颗粒 由于其过程简单、 不引入有毒化学试剂和昂贵的仪器设备， 与物理、 化学方法相比的优势已引起了科学界的关注。 生物合成也称为绿色合成， 使用细 菌、 真菌、 植物或动物粪便提取物等 天然物质通过生物化学反应获得纳米颗粒， 该方法具有 成本效益高、 生产重现性好、 简单快速安全、 可持续和适合大规模生产等优点， 已成为纳米 颗粒合成重要技 术路径之一。 [0004]钼是植物必需的微量元素， 缺钼土壤上施用钼肥(钼酸铵、 钼酸钠等)可提高农作 物产量和品质， 提升作物抗逆性。 另外由于钼作为一种战略金属， 其资源有限且不可再生， 因此研发绿色高效的钼肥产品也一直受到科学家们的广泛关注。 纳米氧化钼是一种新型金 属氧化物纳米材料， 其纳米生物效应明显， 不少试验结果证实， 施用纳米氧化钼能增加豆科 作物根瘤数、 促进生物固氮进而提高大豆等作物产量， 但目前报道的纳米氧化钼多采用化 学和物理方法合成， 存在合成 成本高、 易带有伴 生杂质等问题。 [0005]为解决上述问题， 我们提出了一种氧化钼纳 米颗粒的绿色合成方法及并研究其在 小白菜上的应用效果。 发明内容 [0006]本发明的目的是为了解决背景技术中的问题， 而提出的一种氧化钼纳 米颗粒的绿 色合成方法及应用。 [0007]为了实现上述目的， 本发明采用了如下技术方案： 一种绿色合成钼纳米颗粒的方 法， 所述方法为以钼酸铵溶液与蚯蚓粪提取液为原料， 混合后水浴加热、 冷却至室温， 再经说　明　书 1/6 页 3 CN 115536068 A 3