(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211376032.2 (22)申请日 2022.11.04 (71)申请人 宜昌三峡中润纳米材 料有限公司 地址 443007 湖北省宜昌市猇亭大道180号 (72)发明人 孙仲毅　冯露　赵文丰　 (74)专利代理 机构 东莞市华南专利商标事务所 有限公司 4 4215 专利代理师 赵超群 (51)Int.Cl. C01G 25/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种掺钇氧化锆的规模化 生产工艺 (57)摘要 本发明涉及粉体材料技术领域， 具体公开了 一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺。 包括以下步 骤： 将质量比为10:1的锆盐和钇盐 投加到水热反 应釜中， 加入去离子水， 待锆盐和钇盐完全溶解 后， 获得反应液； 调节反应液的pH值至8～14， 并 在120℃下保温反应4h， 获得悬浮液； 对悬浮液进 行离心分离， 再对纳米粉体和水彻底分离得到干 燥的掺钇氧化锆纳米粉体； 按照10： 0.03： 0.03： 10的质量比将掺钇氧化锆纳米粉体与分散剂、 粘 结剂和水进行配料， 在1000℃下煅烧3h， 得到掺 钇氧化锆颗粒。 本发明同时有效解决氧化锆的稳 定性、 晶型和均匀性问题， 有利于掺钇氧化锆产 品在多元场景中的应用。 权利要求书1页 说明书7页 附图4页 CN 115504506 A 2022.12.23 CN 115504506 A 1.一种掺钇氧化锆的规模化 生产工艺， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1： 将质量比为10:0.5～10的锆盐和钇盐投加到水热反应釜中， 按照锆盐和钇盐在水 中的总浓度为0.04～0.2Kg/L加入去离 子水， 待锆盐和钇盐完全溶解后， 获得反应液； S2： 调节反应液的pH值至8～14， 并在80～300℃下保温反应2～24h， 水热反应结束后， 获得悬浮液； S3： 通过卧式离心机对悬浮液进行离心分离， 再通过离心雾化器使纳米粉体和水彻底 分离得到 干燥的掺钇氧化锆纳米粉体； S4： 按照10： 0.01～0.1： 0.1～1： 10～50的质量比将掺钇氧化锆纳米粉体与分散剂、 粘 结剂和水进行配料， 搅拌均匀后得到混合浆料， 将混合浆料置于800～1000℃下煅烧0.5～ 5h， 得到掺钇氧化锆 颗粒。 2.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述S4中， 将煅烧温度为10 00℃， 煅烧时间为2 ～3h。 3.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述粘结剂 为阿拉伯树胶。 4.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述分散剂 为聚丙烯酰胺、 聚丙烯酸铵和聚乙烯醇的一种或几种。 5.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述锆盐为 五水硝酸锆、 四氯化锆和八水氧氯化锆的一种或几种； 所述钇盐为六水硝酸钇和氯化钇的 一种或两种。 6.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述S1中的 锆盐和钇盐的质量比为10： 1。 7.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述S2的水 热反应条件为： 在120℃下保温4h 。 8.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述S3 中的 悬浮液由真空泵抽入卧式离心机， 在4000～12000rpm转速下， 离心时间为5～30min， 对纳米 悬浮液中的纳米颗粒进行高效清洗分离 。 9.根据权利要求1所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 所述pH调节 剂为氢氧化钠水 溶液、 氨水和乙二胺的一种或几种。 10.根据权利要求9所述的一种掺钇氧化锆的规模化生产工艺， 其特征在于， 采用浓度 为0.5～4mo l/L的氢氧化钠水 溶液调节反应液的pH值。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115504506 A 2一种掺钇氧化锆的规 模化生产工艺 技术领域 [0001]本发明涉及粉体材 料技术领域， 具体公开了一种掺钇氧化锆的规模化 生产工艺。 背景技术 [0002]氧化锆是锆的主要氧化物， 由于其化学性质不活泼， 且具有高熔点、 高电阻率、 高 折射率和低热膨胀系 数的性质， 使得氧化锆成为重要的耐高温材料、 陶瓷绝缘材料和陶瓷 遮光剂。 [0003]氧化锆的四方相和立方相都是八面体结构， 只能在高温下通过晶格振动平衡来维 持结构的稳定， 而在较低温度下， 锆离子倾向于形成不稳定的单斜相结构， 由于相变所引起 的体积变化会导致剪切应力增大， 使 材料热震性降低， 从而降低材料的力学性能， 因此有必 要从材料结构设计的角度， 通过对氧化锆的制备方法进行调控以克服相变所引起的体积 变 化， 从而提高其稳定性。 此外， 目前 的氧化锆生产工艺产品纯度低、 颗粒不均匀也是需要解 决的问题。 更紧迫的是， 目前尚缺乏同时有效解决氧化锆稳定性、 晶型和均匀性等粉体材料 关键问题的规模化 生产工艺， 这是新材 料制备技 术领域亟需突破的难题。 发明内容 [0004]为了解决现有氧化锆生产过程中面临的问题， 本发明的目的是在于提供了一种掺 钇氧化锆的规模化生产工艺， 通过在氧化锆的水热制备过程中掺入钇盐作为晶型稳定剂以 获得掺钇氧化锆， 可将四方相氧化锆稳定至 室温， 从而提高氧化锆的稳定性， 本发 明中采用 高温煅烧的方式将掺钇氧化锆纳米粉体造粒得到均匀尺寸的颗粒， 进一步提高了粉体的稳 定性。 [0005]本发明公开了一种掺钇氧化锆的规模化 生产工艺， 采用如下的技 术方案： [0006]一种掺钇氧化锆的规模化 生产工艺， 包括以下步骤： [0007]S1： 将质量比为10:0.5～10的锆盐和钇盐投加到水热反应釜中， 按照锆盐和钇盐 在水中的总浓度为0.04～0.2Kg/L加入去离 子水， 待锆盐和钇盐完全溶解后， 获得反应液； [0008]S2： 调节反应液的pH值至8～14， 并在80～300℃下保温反应2～24h， 水热反应结束 后， 获得悬浮液； [0009]S3： 通过卧式离心机对悬浮液进行离心分离， 再通过离心雾化器使纳米粉体和水 彻底分离得到 干燥的掺钇氧化锆纳米粉体； [0010]S4： 按照10： 0.01～0.1： 0.1～1： 10～50的质量比将掺钇氧化锆纳米粉体与分散 剂、 粘结剂和水进行配料， 搅拌均匀后得到混合浆料， 将混合浆料置于800～1000℃下煅烧 0.5～5h， 得到掺钇氧化锆 颗粒。 [0011]优选地， 所述S4中， 将煅烧温度为10 00℃， 煅烧时间为2 ～3h。 。 [0012]优选地， 所述粘结剂为阿拉伯树胶。 [0013]优选地， 所述分散剂为聚丙烯酰胺、 聚丙烯酸铵和聚乙烯醇的一种或几种。 [0014]优选地， 所述锆盐为五水硝酸锆、 四氯化锆和八水氧氯化锆的一种或几种； 所述钇说　明　书 1/7 页 3 CN 115504506 A 3