(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211331218.6 (22)申请日 2022.10.28 (71)申请人 南京工程学院 地址 211167 江苏省南京市江宁科 学园弘 景大道1号 申请人 宜兴市碳德科技有限公司 (72)发明人 姚迪　吴功德　宫瑞谦　万杰　 刘雁军　阚建飞　王晓丽　文彧洋　 (74)专利代理 机构 南京正联知识产权代理有限 公司 32243 专利代理师 姜梦翔 (51)Int.Cl. B01J 27/24(2006.01) B01J 37/08(2006.01) B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01) C01B 32/40(2017.01) (54)发明名称 一种光热催化复合材料及其制备方法和应 用 (57)摘要 本发明属于光热催 化材料技术领域， 公开了 一种光热催 化复合材料， 所述光热催 化复合材料 由氮掺杂石墨烯包覆CuS/N ‑TiO2纳米颗粒形成， 解决了现有技术中光热催化材料效率低的问题， 实现了光热催 化复合材料的高效吸附活化性能， 尤其在二氧化 碳催化还原过程中催化效果显著。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115487850 A 2022.12.20 CN 115487850 A 1.一种光热催化复合材料， 其特征在于， 所述复合材料以氮掺杂的石墨烯为载体， 包覆 硫化铜和氮掺杂二氧化 钛形成的CuS/N ‑TiO2纳米颗粒作为活性成分。 2.一种光热催化复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述制备方法包括以下步骤： 在乙 醇中加入氧化石墨烯获得混合均匀的氧化石墨烯溶液， 分别加入氮源、 铜源和硫源， 所述氮 源、 铜源和硫源的摩尔质量比为(50～300)： (1～10)： (1～10)， 配置成混合溶液I， 将混合溶 液I转移到高压 反应釜中， 160℃反应12h获得反应后的混合溶液 Ⅱ； 将混合溶液 Ⅱ从高压反 应釜中取出， 自然降温至室温后， 利用高速离心法从混合溶液 Ⅱ中分离出沉淀物I， 再用提 前制备好的乙醇和去离子水溶液反 复清洗沉淀物 I， 反复清洗过的沉淀物记为沉淀物 Ⅱ， 将 沉淀物Ⅱ烘干； 将钛酸四正丁酯C16H36O4Ti和氨水溶液混合， 同时加入上述沉淀物 Ⅱ， 均匀搅 拌2h后放入高压反应釜， 置在温度为 160℃～200℃的条件 下， 反应12～24h； 反应结束后， 反 应釜冷却至 室温， 取出混合物离心分离， 反 复轮流清洗至离心后的上清液为中性， 将最 终获 得的中性上清液样品烘干， 得到权利要求1所述光热催化复合材料即氮掺杂石墨烯负载 CuS/N‑TiO2。 3.如权利要求2所述的一种光热催化复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述氮源、 铜 源和硫源分别为尿素、 二水合氯化铜和硫脲 。 4.如权利要求3所述的一种光热催化复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述氮源、 铜 源和硫源的摩尔质量比为(75～15 0):1:1。 5.如权利要求4所述的一种光热催化复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述氮源、 铜 源和硫源的摩尔质量比为15 0:1:1。 6.如权利要求2所述的一种光热催化复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述钛酸 四正 丁酯C16H36O4Ti和氨水 溶液混合， 其中钛 酸四正丁酯C16H36O4Ti和氨水体积比为1: 8。 7.如权利要求2所述的一种光热催化复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述沉淀物 Ⅱ 烘干的步骤 包括： 放置 于干燥箱中， 将温度调节至 60℃， 烘干12h 。 8.如权利要求2所述的一种光热催化复合材料的制备方法， 其特征在于， 所述中性上清 液样品烘干的步骤 包括： 置于60℃烘箱烘干12小时。 9.权利要求1所述的光热催化复合材 料作为光热催化剂的应用。 10.如权利要求9所述的光热催化复合材料作为光热催化剂的应用， 其特征在于， 所述 光热催化复合材 料作为CO2还原反应的光热催化剂。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115487850 A 2一种光热催化复合材料及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明属于光热催化材料技术领域， 尤其涉及一种光热催化复合材料及其制备方 法和应用。 背景技术 [0002]将二氧化碳转化为低成本可再生能源(如太阳能或风能)驱动的高附加值化学原 料或液体燃料， 可以缓解能源危机并促进碳循环。 利用光热效应来替代外部热源， 或者利用 Vis‑NIR激发窄带隙金属氧化物， 来驱动CO2催化反应是一个合理而且具有发展前景的方 法。 [0003]金属硫化物尤其是二维过渡金属硫化物具备优异的光学、 电学、 机械和化学性能， 且大多数过渡金属硫化物具有比较窄的禁带， 具有吸收近红外光辐射的能力； CuS这种金属 硫化物吸收大量的太阳光， 特别是红外光， 把太阳能转换为热能， 从而加速CO2向碳氢燃料 的转变； TiO2光催化是一种近几年兴起的CO2处理技术， 不仅没有传质限制、 可以在常温下进 行操作， 而且还可以利用太阳辐射。 该催化剂不仅价格低廉， 同时， 它的晶体结构和粒子性 质也很丰富， 无毒无害、 具有高催化 性能和良好的光 化学稳定性并且不会产生 二次污染。 [0004]现有技术中公开有成功制备的CuS/TiO2这种CuS基光热复合材料， 且应用于太阳 能诱导的光热催化CO2转化， 在全光谱照射下， CO的生成速率能够达 到25.97 μmo l g‑1h‑1。 发明内容 [0005]为了进一步提高CuS基光热复合材料的光热催化效率， 本申请实施例提供了一种 光热催化复合材料及其制备方法和 应用， 所述光热催化复合材料由氮掺杂石墨烯N ‑rGO包 覆CuS/N‑TiO2纳米颗粒形成， 解决了现有技术中光热催化材料效率低的问题， 实现了光热 催化复合材 料的高效吸附活化 性能， 尤其在二氧化 碳催化还原过程中催化效果显著。 [0006]本发明实施例提供一种光热催化复合材料， 所述复合材料以氮掺杂的石墨烯为载 体， 包覆硫化铜和氮掺杂二氧化 钛形成的CuS/N ‑TiO2纳米颗粒作为活性成分。 [0007]本申请实施例还提供了上述光热催化复合材料的制备方法， 所述制备方法包括以 下步骤： 在乙醇中加入氧化石墨烯获得混合均匀的氧化石墨烯溶液， 分别加入氮源、 铜源和 硫源， 所述氮源、 铜源和硫源的摩尔质量比为(50～300)： (1～10)： (1～10)， 配置成混合溶 液I， 将混合溶液I转移到高压 反应釜中， 160℃反应12h获得反应后的混合溶液 Ⅱ； 将混合溶 液Ⅱ从高压反应釜中取出， 自然降温至室温后， 利用高速离心法从混合溶液 Ⅱ中分离出沉 淀物I， 再用提前制备好的乙醇和去离子水溶液反复清洗沉淀物I， 反复清洗过的沉淀物记 为沉淀物 Ⅱ， 将沉淀物 Ⅱ烘干； 将钛酸四正丁酯C16H36O4Ti和氨水溶液 混合， 同时加入上述沉 淀物Ⅱ， 均匀搅拌2h后放入高压 反应釜， 置在温度为160℃ ～200℃的条件下， 反应12～24h； 反应结束后， 反应釜冷却至 室温， 取出混合物离心分离， 反复轮流清洗至离心后的上清液为 中性， 将最终 获得的中性上清液样品烘干， 得到最终产物 氮掺杂石墨烯负载CuS/N ‑TiO2。 [0008]所述高压反应釜为马弗炉或PTFE高压反应釜均可。说　明　书 1/4 页 3 CN 115487850 A 3