(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211326002.0 (22)申请日 2022.10.27 (71)申请人 浙江科技学院 地址 310012 浙江省杭州市西湖区留和路 318号 (72)发明人 李静　沈聪浩　沙洲　章沈翀　 刘晓刚　赵会芳　郭大亮　 (74)专利代理 机构 杭州万合知识产权代理事务 所(特殊普通 合伙) 33294 专利代理师 万珠明　丁海华 (51)Int.Cl. D01F 9/22(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的 碳纳米纤维方法 (57)摘要 本发明公开了一种碱木质素和聚丙烯腈制 备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 用1号注射 器吸取聚丙烯腈溶液， 接入1号静电纺丝机的A 针 口， 并使用1号静电纺丝机的注射泵； 用2号注射 器吸取碱木质素溶液， 接入2号静电纺丝机的B针 口， 并使用2号静电纺丝机的注射泵； 在静电纺丝 机的接收器上贴上离型纸， 利用静电纺丝机进行 纺丝； 纺丝结束后， 将得到的前驱体纤维进行干 燥， 干燥后置于马弗炉中氧化， 得到氧化后的纤 维； 将氧化后的纤维置于管式炉中， 在氮气保护 下碳化， 炭化后降至室温， 得到表面微孔形貌的 碳纳米纤维。 本发明可以降低聚丙烯 腈原料的使 用， 并且制备的碳纳米纤维具有更大的比表面积 和更良好的透气性能。 权利要求书1页 说明书4页 附图5页 CN 115537974 A 2022.12.30 CN 115537974 A 1.碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 其特征在于： 包括以下 步骤： 步骤1、 将聚丙烯腈溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中制备质量分数为10 ‑15％的聚丙烯腈溶 液， 同时按质量份取3 ‑4份的碱木质素溶于4 ‑6份的N,N ‑二甲基甲酰胺 中， 获得碱木质素溶 液； 步骤2、 用1号注射器吸取聚丙烯腈溶液， 接入1号静电纺丝机的A针口， 并使用1号静电 纺丝机的注 射泵； 用2 号注射器吸取碱木质素溶液， 接入2 号静电纺丝机的B针口， 并使用2号 静电纺丝 机的注射泵； 步骤3、 在静电纺丝机的接收器上贴上离型纸， 1号静电纺丝机的A针口和2号静电纺丝 机的B针口在注射泵的驱动下进行喷液 纺丝； 步骤4、 纺丝结束后， 将得到前驱体纤维进行干燥， 干燥后置于马弗炉中氧化， 得到氧化 后的纤维； 步骤5、 将氧化后的纤维置于管式炉中， 在氮气保护下碳化， 炭化后降至室温， 得到表面 微孔形貌的碳纳米纤维。 2.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 其特征在于： 步骤1中， 所述聚丙烯腈溶液的质量分数为12％； 所述碱木质素溶液的制备是 将3.33份的碱木质素溶于5份N,N‑二甲基甲酰胺中获得。 3.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 其特征在于： 步骤3中， 1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝； 2 号静电纺 丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液 纺丝。 4.根据权利要求3所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 其特征在于： 步骤3中， 1号静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续 喷液纺丝， 注射泵推 速为1mL/h； 2号静电纺丝机的B针口在注射泵的驱动下间隔性喷液纺丝， 注射泵推速为 0.2mL/h， 且间隔0.5秒推动一次， 每次推0.5秒。 5.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 其特征在于： 步骤4中， 所述的干燥是将前驱体纤维置 于真空干燥箱中， 在40℃下干燥24h 。 6.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 其特征在于： 步骤4中， 所述马弗炉中氧化的步骤是将前驱体纤维裁剪成长方形， 用瓷舟压 住纤维四条边， 然后放入马弗炉中， 马弗炉升温速率 为1℃/mi n， 升温至25 0℃， 保温6 0min。 7.根据权利要求1所述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 其特征在于： 步骤5中， 所述 碳化的升温条件速率10℃/mi n， 升温至 到900℃， 保温1 ‑2h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115537974 A 2碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳米纤维方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 碳纤维技术领域， 特别涉及一种碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形 貌的碳纳米纤维方法。 背景技术 [0002]目前碳纳米纤维的主要原 料是聚丙烯腈(PAN)及沥 青， 含碳量90％以上， 是一种高 强、 高模、 耐高温的特种纤维。 碳纳米纤维具有纤维细而柔软、 导电导热性和射线透过性及 电磁波屏蔽性好、 热膨胀系数小、 耐高温、 耐腐蚀、 抗疲劳、 抗 蠕变等优良性能。 然而， 由于碳 纳米纤维主要由聚丙烯腈(PAN)等组成， 而如聚丙烯腈(PAN)等石油基前体的加工成本较 高， 使得碳纳米纤维价格 较为昂贵， 在通用级碳纤维领域的应用受到 了限制。 发明内容 [0003]本发明的目的在于， 提供一种碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳 米纤 维方法。 本发明利用碱木质素和聚丙烯腈混合制备得到表面微孔形貌的碳纳米纤维， 因此 降低了聚丙烯腈原料的使用， 并且其制备的碳纳米纤维具有 更大的比表面积和更良好的透 气性能。 [0004]本发明的技术方案： 碱木质素和聚丙烯腈制 备表面微孔形貌 的碳纳米纤维方法， 包括以下步骤： [0005]步骤1、 将聚丙烯腈溶于N,N ‑二甲基甲酰胺中制备质量分数为10 ‑15％的聚丙烯腈 溶液， 同时按质量份取3 ‑4份的碱木质素溶于4 ‑6份的N,N ‑二甲基甲酰胺 中， 获得碱木质素 溶液； [0006]步骤2、 用1号注射器吸取聚丙烯腈溶液， 接入1号静电纺丝机的A针口， 并使用1号 静电纺丝机的注射泵； 用2号注射器吸取碱木质素溶液， 接入2号静电纺丝机的B针口， 并使 用2号静电纺丝 机的注射泵； [0007]步骤3、 在静电纺丝机的接收器上贴上离型纸， 1号静电纺丝机的A针口和2号静电 纺丝机的B针口在注射泵的驱动下进行喷液 纺丝； [0008]步骤4、 纺丝结束后， 将得到前驱体纤维进行干燥， 干燥后置于马弗炉中氧化， 得到 氧化后的纤维； [0009]步骤5、 将氧化后的纤维置于管式炉中， 在氮气保护下碳化， 炭化后降至室温， 得到 表面微孔形貌的碳纳米纤维。 [0010]上述的碱木质素和聚丙烯腈制备表面微孔形貌的碳纳 米纤维方法， 步骤1中， 所述 聚丙烯腈溶液的质量分数为12％； 所述碱木质素溶液的制备是将3.33份的碱木质素溶于5 份N,N‑二甲基甲酰胺中获得。 [0011]前述的碱木质素和聚丙烯腈制 备表面微孔形貌的碳纳米纤维方法， 步骤3中， 1号 静电纺丝机的A针口在注射泵的驱动下连续喷液纺丝； 2号静电纺丝机的B针口在注射泵的 驱动下间隔性喷液 纺丝。说　明　书 1/4 页 3 CN 115537974 A 3