(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211319383.X (22)申请日 2022.10.26 (71)申请人 无锡云岭半导体材 料有限公司 地址 214161 江苏省无锡市滨湖区胡埭镇 金桂路2号 (72)发明人 罗冷　 (74)专利代理 机构 北京卓特专利代理事务所 (普通合伙) 11572 专利代理师 王治兰 (51)Int.Cl. C01F 17/10(2020.01) C01F 17/235(2020.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种纳米氧化铈的制备方法 (57)摘要 本发明提出一种纳米氧化铈的制备方法。 该 方法包括如下步骤： 将铈盐加入纯水中搅拌溶 解， 使其分散均匀得到溶液； 对所得溶液保温并 持续搅拌， 将取氯化铵晶体加入到该溶液中， 得 溶液A； 取碳酸氢铵溶液加至上述处理过的纯水 中， 搅拌均匀使其充分溶解， 得溶液B； 将溶液B加 入溶液A中持续搅拌， 加入完全后两者反应生成 沉淀， 得到沉淀混合物， 保温； 将所得的沉淀混合 物在一定温度搅拌干燥， 将得到的干燥混合物研 磨破碎之后高温煅烧即得纳米氧化铈颗粒粉末。 本方法基于反应沉淀原理， 利用简单的高温煅烧 工艺制备纳米氧化铈， 制备过程中无任何洗涤等 废水的排 放。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 115520892 A 2022.12.27 CN 115520892 A 1.一种纳米氧化铈的制备 方法， 其特 征在于， 该 方法包括如下步骤： 1)将铈盐加入水中， 搅拌溶解得到溶 液； 2)取铵盐加入到步骤1)所 得溶液中， 搅拌分散得 溶液A； 3)取碳酸盐溶液加入水中， 搅拌溶解后得 溶液B； 4)将溶液B加入溶 液A中持续搅拌， 两者反应得沉淀混合物， 保温后备用； 5)将步骤4)所 得沉淀混合物搅拌干燥， 得干燥混合物； 6)将步骤5)所 得干燥混合物研磨破碎后得粉体混合物； 7)将6)所 得粉体混合物高温煅烧即得纳米氧化铈颗粒粉末。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 铈盐， 铵盐与碳酸盐三者的质量比为 (8～12)： 1： (5～8)。 3.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤7)中所述高温煅烧过程包括升温 过程， 保温过程和降温过程， 具体为： 1)所述升温过程 为将温度从室温升高至70 0℃～1100℃； 2)所述保温过程 为在700℃～1100℃下保温； 3)所述降温过程 为将温度从70 0℃～1100℃降至300℃～600℃， 而后降至室温。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤6)中研磨破碎后粉体混合物中粉 体的颗粒细度不大于 0.1mm。 5.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤1)中所述的铈盐为氯化铈盐， 优 选为无水氯化铈、 六水氯化铈或者七 水氯化铈； 步骤2)中铵盐优选为氯化铵晶体颗粒； 步骤 3)中碳酸盐溶液优选为 碳酸氢铵溶 液。 6.根据权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤4)中保温温度为60℃～100℃， 保 温时间为3 0～90min。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤4)中沉淀的生成时间为20～ 90min， 步骤5)中搅拌干燥的温度为6 0℃～100℃。 8.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤1)中所用水需事先处理， 处理方 式为在洁净环境下的非接触式热传导方式， 使其温度为5 0℃～100℃。 9.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 步骤2)中采用温和低转速的搅拌方 式， 具体方式为磁力搅拌、 分散盘搅拌或双轴搅拌； 步骤7)高温煅烧所用设备为马弗炉、 管 式炉、 坩埚电阻炉、 箱式炉、 推板窑或回转窑煅烧设备。 10.一种利用权利要求1 ‑9任一所述纳米氧化铈的制备 方法得到的纳米氧化铈。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115520892 A 2一种纳米氧化铈的制备方 法 背景技术 [0001]化学机械抛光是高精密光学器件和集成电路制造的关键技术之一， 氧化铈由于具 备有优异的氧化还原能力， 被广泛的应用于各种功能材料， 在催化行业、 抛光领域、 能源转 换等领域得到了广泛的应用， 特别是铈基类研磨材料作为玻璃材料的研磨用材料而被广泛 的开发应用。 氧化铈的粒度和晶粒形状主要由氧化铈制备过程中采用的中间体决定的， 采 用的前驱体不同， 合成和制备 的工艺成本以及 复杂程度不同， 所制备 的氧化铈的粒度和晶 粒形状也不一样。 [0002]近年来， 高校及研究所的研究人员尝试开发了多种方法合成多尺度、 大比表面积 的亚微米以及纳米级氧化铈， 主要包括： 固相法、 液相法和气相法。 固相法是在高温的条件 下通过固 ‑固反应制备样品， 固相法容易混入杂质， 造成纯度不够， 并且粒度分布范围难以 控制； 液相法主要包括沉淀法、 溶胶 ‑凝胶法和微乳液法， 液相法容易发生团聚、 造成污染； 气相法是指两种或两种以上的单质或者化合物在气相中发生化学反应生成化合物的方法， 气相法反应条件相当严苛， 反应难以控制。 [0003]未经高温处理而制备的氧化铈， 晶型并不完整， 导致在使用过程中存在缺陷， 并不 稳定， 高温处理所得 的氧化铈粉末颗粒和团聚现象十分严重， 后续使用过程中解聚分散工 艺流程复杂， 目前大多数 的专利技术都是采用氯化铈、 硝酸铈或者是将碳酸铈用酸溶解再 加以利用， 需要加入分散剂、 调节剂、 有机试剂调节pH值进 行沉淀， 工艺流程复杂， 在制备过 程中会产生很多高腐蚀性、 有毒有害有污染的尾气或废液， 对设备及环境的危害极大， 增加 了设备和环保的成本， 因此通过一种简单高效、 低成本无污染的方式合成纳米级尺寸、 分布 均匀而且性能优良的纳米氧化铈显得 尤为重要。 [0004]本发明提出一种通过反应沉淀过程制备纳 米氧化铈的方法， 该方法结合简单的高 温煅烧工艺， 制备过程中无任何洗涤等废水 的排放， 采用该方法制备 的纳米氧化铈粉末具 有类球形 的形貌、 粒径为纳米级、 粒度分布均匀、 颗粒分散性好等特点。 本发明制备的纳米 氧化铈可用于光学玻璃、 半导体硅晶片和显示屏的的抛光以及汽车尾气的催化行业， 具有 较好的性能。 发明内容 [0005]本发明所要解决的技术问题是提供一种纳 米氧化铈的制备方法， 其克服了现有技 术的上述 缺陷。 [0006]本发明的一个发明点在于提供一种纳米氧化铈的制备方法， 该方法包括如下步 骤： [0007]1)将铈盐加入水中， 搅拌溶解得到溶 液； [0008]2)取铵盐加入到步骤1)所 得溶液中， 搅拌分散得 溶液A； [0009]3)取碳酸盐溶液加入水中， 搅拌溶解后得 溶液B； [0010]4)将溶液B加入溶 液A中持续搅拌， 两者反应得沉淀混合物， 保温后备用； [0011]5)将步骤4)所 得沉淀混合物搅拌干燥， 得干燥混合物；说　明　书 1/6 页 3 CN 115520892 A 3