(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211309751.2 (22)申请日 2022.10.25 (71)申请人 河北铭万精细化工有限公司 地址 052300 河北省石家庄市辛 集市新城 镇高新技术产业开发区泰山大道5号 (72)发明人 闫德利　魏雨　林玉龙　姚春毅　 (74)专利代理 机构 北京百裕知识产权代理事务 所(普通合伙) 11953 专利代理师 吴亚珍 (51)Int.Cl. C01F 7/428(2022.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种电子级纳米氧化铝的生产工艺 (57)摘要 本发明公开了一种电子级纳米氧化铝的生 产工艺， 包括如下步骤： 采用清洗剂将金属铝粒 表面清洗， 去除金属铝粒表面杂质； 金属铝粒与 氯化铝混合， 量取正己醇加入三口烧瓶中， 混合 物温度达到150～15 7℃， 滴加正己醇， 回流4.5～ 5.5小时， 冷却后过滤得正己醇铝混合溶液， 蒸馏 后得到正己醇铝； 正己醇加入三口烧瓶中， 加热 搅拌， 将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中； 得到水 合氧化铝凝胶； 将水合氧化铝凝胶在110～12 0℃ 电热恒温箱 干燥24h， 形成干凝胶粉； 将干凝胶粉 转入焙烧炉中， 在温度1050～12 00℃下焙烧1～2 小时， 制得粒径纳米氧化铝粉体。 本发明分散性 能好， 有利于降低产品生产成本， 提高产品纯度， 获得的产品粒度细， 分布窄， 分散性好， 形状规 则。 权利要求书1页 说明书4页 CN 115448343 A 2022.12.09 CN 115448343 A 1.一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1、 金属铝表面清洁： 采用清洗剂将金属铝粒表面清洗， 去除金属铝粒表面杂质； S2、 称取一定量的S1得到的金属铝粒与氯化铝混合， 量取一定量正己醇加入三口烧瓶 中， 另取一定量正己醇置于滴液管内； 边加热边搅拌， 混合物温度达到150～157℃， 放出氢 气， 停止加热， 并且慢慢的滴加正己醇， 待反应沉寂后回流4.5～5.5小时， 停止加热和搅拌， 冷却后过 滤得正己醇铝混合溶 液， 蒸馏后得到正己醇铝； S3、 将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中， 待水浴锅将烧瓶中的底 液加热到目标水解温度后， 开始搅拌， 然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中； 加料结束后， 继续保持搅拌状态 2.5h后取出， 静置20 h， 得到水合氧化铝凝胶； S4、 将水合氧化铝凝胶 在110～120℃电热恒温箱干燥24h， 形成干 凝胶粉； S5、 将干凝胶粉转入焙烧炉中， 在温度1050～1200℃下焙烧1～2小时， 最终制得粒径50 ～100nm的纳米氧化铝粉体。 2.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特征在于， S1中清洗剂 的配置方法为： 通过去离子水对 金属铝粒进 行冲洗， 冲洗后将金属铝粒浸泡在酒精溶剂中5 ～25分钟， 然后将金属铝粒置于加入 无机酸的容器中， 微加温10～15 分钟后取出； 用去离子 水冲洗其表面， 洗掉表面杂质。 3.根据权利要求2所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特征在于， S2中的三口 烧瓶带有冷凝管， 冷凝管 上接有干燥管。 4.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特征在于， S2中混合物 温度达到150～157℃前， 加热20～ 28min。 5.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特征在于， S2中蒸馏后 得到正己醇铝的方法为： 将冷却后过滤得正己醇铝混合溶液沉降12小时， 吸出上层溶液， 加 热157℃开始蒸馏， 随着正己醇蒸发， 蒸馏温度逐步由157℃提高到160℃时， 停止加热， 冷却 后得到正己醇铝。 6.根据权利要求5所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特征在于， 蒸发出的正 己醇能够循环使用。 7.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特征在于， S3中， 水相 的制备方法为： 将 称量好的去离 子水用正己醇稀释后灌入另一个滴液 管中备用。 8.根据权利要求1所述的一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 其特征在于， S3中， 醇铝 相的制备 方法为： 将 称量好的正己醇铝和正己醇的混合溶 液灌入滴液 管中备用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115448343 A 2一种电子级纳米氧化铝的生产工艺 技术领域 [0001]本发明属于纳 米氧化铝的生产技术领域， 更具体的说是涉及一种电子级纳米氧化 铝的生产工艺。 背景技术 [0002]纳米氧化铝材料是有重要应用价值和发展前景的纳 米材料。 纳 米氧化铝因具有高 硬度、 高强度、 耐热、 耐腐蚀等特性， 已被广泛应用， 纳米氧化铝粉体是制造纳米陶瓷的原 料， 纳米陶瓷坚硬耐磨且有一定程度的韧性， 是具有重大应用前景的结构材料。 高纯纳米氧 化铝具有优良的光学、 电学性能和机械性能在现代高新技术新材料领域得到广泛应用， 如 用作蓝宝石晶体材料、 激光材料以及半导体基板等。 现有高纯度纳米氧化铝多采用聚乙二 醇、 聚乙烯醇、 乙酰乙酸乙酯等分散剂制备， 此类分散剂存在灼余残留物高、 不易提纯等特 点， 现有的制备 方法不能很好的进行提纯， 易引入杂质而影响产品纯度。 [0003]因此， 如何提供一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 成为了本领域技术人员急需 解决的技 术问题。 发明内容 [0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足之处， 提供一种电子级纳 米氧化铝的生产 工艺， 分散性能好， 有利于降低产品生产成本， 提高产品纯度， 获得的产品粒度细， 分布窄， 分散性好， 形状规则。 [0005]为了实现上述目的， 本发明采用如下技 术方案： [0006]一种电子级纳米氧化铝的生产工艺， 包括如下步骤： [0007]S1、 金属铝表面清洁： 采用清洗剂将金属铝粒表面清洗， 去除金属铝粒表面杂质； [0008]S2、 称取一定量 的S1得到的金属铝粒与氯化铝混合， 量取一定量正己醇加入三口 烧瓶中， 另取一定量正己醇置于滴液管内； 边加热边搅拌， 混合物温度达到150～157℃， 放 出氢气， 停止加热， 并且慢慢的滴加正己醇， 待反应沉寂后回流4.5～5.5小 时， 停止加热和 搅拌， 冷却后过 滤得正己醇铝混合溶 液， 蒸馏后得到正己醇铝； [0009]S3、 将一定量正己醇作为底液加入置于水浴锅的三口烧瓶中， 待水浴锅将烧瓶中 的底液加热到目标水解温度后， 开始搅拌， 然后将醇铝相和水相同时滴到烧瓶中； 加料结束 后， 继续保持搅拌状态 2.5h后取出， 静置20 h， 得到水合氧化铝凝胶； [0010]S4、 将水合氧化铝凝胶 在110～120℃电热恒温箱干燥24h， 形成干 凝胶粉； [0011]S5、 将干凝胶粉转入焙烧炉中， 在温度1050～1200℃下焙烧1～2小时， 最终制得粒 径50～100nm的纳米氧化铝粉体。 [0012]进一步的， S1中清洗剂的配置方法为： 通过去离子水对金属铝粒进行冲洗， 冲洗后 将金属铝粒浸泡在酒精溶剂中5～25 分钟， 然后 将金属铝粒置于加入 无机酸的容器中， 微加 温10～15分钟后取 出； 用去离 子水冲洗其表面， 洗掉表面杂质。 [0013]进一步的， S2中的三口烧瓶带有冷凝管， 冷凝管 上接有干燥管。说　明　书 1/4 页 3 CN 115448343 A 3