(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211304191.1 (22)申请日 2022.10.24 (71)申请人 中国华能集团清洁能源技 术研究院 有限公司 地址 102209 北京市昌平区北七家未来科 技城华能人才创新创业基地实验楼A 楼 申请人 中国华能集团香港有限公司 (72)发明人 平小凡　刘明义　曹曦　曹传钊　 林伟杰　宋太纪　雷浩东　成前　 杨超然　郭敬禹　陈志强　张建府　 陆泽宇　张鹏　刘海林　 (74)专利代理 机构 北京清亦华知识产权代理事 务所(普通 合伙) 11201 专利代理师 宋合成(51)Int.Cl. C23C 16/26(2006.01) C23C 18/42(2006.01) C23C 16/01(2006.01) G01N 21/17(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种钯基氢敏材 料的可控制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种钯基氢敏材料的可控制 备方法， 包括如下步骤： （1） 合成石墨烯薄膜： 通 过化学气相沉积法在基底上生长连续的石墨烯 薄膜； （2） 配制化学镀 液： 将氯化钯和浓盐酸溶于 去离子水中， 超声震荡后获得氯化钯盐酸溶液， 即为化学镀液； （3） 自还原沉积法在石墨烯薄膜 上负载Pd纳米颗粒： 室温下， 将生长在基底上的 石墨烯薄膜浸没于化学镀液中， 浸渍10～60min 后， 再浸入去离子水中去除残留化学镀液， 获得 所述钯基氢敏材料。 本发明方法通过调节自还原 沉积的时间， 以灵活调控钯基氢敏材料中的Pd纳 米颗粒的尺 寸大小， 从而满足不同工况下氢气传 感器的实际需求。 权利要求书2页 说明书8页 附图4页 CN 115418621 A 2022.12.02 CN 115418621 A 1.一种钯基氢 敏材料的可控制备 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： （1） 合成石墨烯薄膜： 通过化学气相沉积法在基底上生长连续的石墨烯薄膜； （2） 配制化学镀液： 将氯化钯和浓盐酸溶于去离子水中， 超声震荡后获得氯化钯盐酸溶 液， 即为化学镀液； （3） 自还原沉积法在石墨烯薄膜上负载Pd纳米颗粒： 室温下， 将生长在基底上的石墨烯 薄膜浸没于化学镀液中， 浸渍10～60min后， 再浸入去离子水中去除残 留化学镀液， 获得所 述钯基氢 敏材料。 2.根据权利要求1所述的钯基氢敏材料的可控制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中， 所述 浸渍的时间为20～3 0min。 3.根据权利要求1所述的钯基氢敏材料的可控制备方法， 其特征在于， 步骤 （3） 中， 所述 钯基氢敏材料中的Pd纳米颗粒的直径为1～40nm。 4.根据权利要求3所述的钯基氢敏材料的可控制备方法， 其特征在于， 所述钯基氢敏材 料中的Pd纳米颗粒的直径为6～17nm。 5.根据权利要求1所述的钯基氢敏材料的可控制备方法， 其特征在于， 步骤 （1） 中， 所述 石墨烯薄膜的厚度为2 ～9个石墨烯 原子层。 6.根据权利要求1所述的钯基氢敏材料的可控制备方法， 其特征在于， 步骤 （2） 中， 所述 氯化钯盐酸溶液中， 氯化钯和盐酸的摩尔浓度比为0.02:1～0.03:1； 所述超声震荡的频率 为20000～25000Hz； 时间为10～15mi n。 7.一种钯基氢敏材料， 其特征在于， 所述钯基氢敏材料由权利要求1 ‑6任一项所述的钯 基氢敏材料的可控制备 方法制备 得到。 8.一种光纤光栅氢气传感器， 其特征在于， 包括光纤包层、 光纤纤芯、 光纤布拉格光栅 栅区、 钯基氢 敏材料和碳纤维预浸料封装膜； 其中， 所述钯基氢敏材料由权利要求1 ‑6任一项所述的钯基氢敏材料的可控制备方法 制备得到。 9.权利要求8所述的光纤光 栅氢气传感器的制备 方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： S1， 采用氢氟酸蚀刻光纤布拉格光栅表面的光纤包层， 得到预处理后的光纤布拉格光 栅； S2， 刻蚀钯基氢 敏材料的基底； S3， 将刻蚀掉基底的钯基氢敏材料转移到预处理后的光纤布拉格光栅上， 使得钯基氢 敏材料中的石墨烯薄膜与光纤布拉格光 栅栅区相对应； S4， 对制备好的光纤布拉格光栅采用碳纤维预浸料进行封装保护， 制得所述光纤光栅 氢气传感器。 10.根据权利要求9所述的光纤光栅氢气传感器的制备方法， 其特征在于， 步骤S1中， 所 述氢氟酸的浓度为3 5wt%～40wt%。 11.根据权利要求9所述的光纤光栅氢气传感器的制备方法， 其特征在于， 步骤S2中， 当 所述钯基氢敏材料的基底为铜基底时； 所述刻蚀过程中采用的刻蚀液为三氯化铁盐酸溶 液， 其中， 三氯化铁和盐酸的摩尔浓度比为1:1～1.5:1； 所述三氯化铁盐酸溶液由包括如下 步骤的方法制备得到： 将三氯化铁和浓盐酸溶于去离子水中， 于45～50℃加热搅拌10～ 15min， 获得三氯化铁盐酸溶 液。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115418621 A 212.根据权利要求11所述的光纤光栅氢气传感器的制备方法， 其特征在于， 所述刻蚀的 温度为45～50℃， 刻蚀时间为3 0～40min。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115418621 A 3