(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211299964.1 (22)申请日 2022.10.24 (71)申请人 吉林大学 地址 130012 吉林省长 春市长春高新技术 产业开发区前进大街269 9号 (72)发明人 解仁国　李思雨　汪大洋　 (74)专利代理 机构 长春吉大专利代理有限责任 公司 22201 专利代理师 王恩远 (51)Int.Cl. C01G 5/00(2006.01) C09K 11/61(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶及 其制备方法 (57)摘要 本发明的一种高荧光效率无机非铅钙钛矿 纳米晶及其制备方法属于钙钛矿纳米晶材料制 备技术领域。 所述的高荧光效率无机非铅钙钛矿 材料， 是CsAgCl2钙钛矿纳米晶， 类球形， 约60nm。 制备方法为： 首先将乙酸银、 油酸铯按照摩尔比 2:1～6混合， 加入油胺、 油酸、 十八烯， 抽真空通 入氮气吹扫。 然后缓慢升温至80～105℃时， 快速 注入三甲基氯硅烷溶液， 反应10s后立即用冰水 浴冷却至室温， 差速离心纯化后， 得到荧光效率 强的CsAgCl2纳米晶。 在254nm的紫外灯 激发下发 出亮黄色的荧光， 具有无铅无铬、 高量子效率和 环境稳定性 等优点。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 115490259 A 2022.12.20 CN 115490259 A 1.一种高荧 光效率无机非铅钙钛矿纳米晶， 是 金属卤化物CsAgCl2， 球形， 粒径为6 0nm。 2.一种权利要求1所述的高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶的制备方法， 首先将乙酸 银、 油酸铯按照摩尔比2:1～6混合在50ml三颈烧瓶中， 按照每 mmol乙酸银2ml的用量加入油 胺， 每mmol乙酸银2～6ml的用量加 入油酸及每mmol乙酸银20ml的用量加 入十八烯， 混合物 在45℃下抽真空45min后， 通入氮气吹扫10min， 然后缓慢升温至80～105℃时， 按每mmol乙 酸银使用4.8mmol的比例快速注入三甲基氯硅烷溶液， 反应10s后立即用冰水浴冷却至室 温， 差速离心纯化后， 得到荧 光效率强的CsAgCl2纳米晶。 3.根据权利要求2所述的一种高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶的制备方法， 其特征 在于， 乙酸银、 油酸铯的摩尔比为1:2。 4.根据权利要求2所述的一种高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶的制备方法， 其特征 在于， 每m mol乙酸银使用4mL油酸。 5.根据权利要求2所述的一种高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶的制备方法， 其特征 在于， 缓慢升温至90℃。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115490259 A 2一种高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于钙钛矿纳 米晶材料制备技术领域， 具体涉及 一种通过热注入法在低温 溶液相合成高荧 光效率、 小尺寸的CsAgCl2黄色荧光钙钛矿纳米晶 的方法。 背景技术 [0002]21世纪内太阳能将成为全球主要能源之一， 是最原始的能源， 地球上几乎所有其 他能源都直接或间接来自太阳能。 而高效利用太阳能的关键一环在于能源的储存和 转化。 利用光伏效应直接将太阳能转化为电能， 是获取可持续清洁能源的重要途径之一。 利用太 阳能发电的光伏发电技术前景广阔。 太阳能资源近乎无限， 光伏发电也不产生任何环境污 染， 是满足未来社会需求的理想能源。 因此， 推动对将 太阳光直接转换成电能的光伏电池器 件的研究具有相当重要的意义。 传统的太阳能电池采用昂贵的硅材料或需要添加碲、 铟和 镓等稀有元素制成， 且存储太阳能的时间短， 另外较便宜的有机太阳能电池捕获的太阳能 在变成电能前， 分离的正、 负电荷可能会发生复合， 因而电池效率相对较低。 而近年来钙钛 矿太阳能电池成为光伏领域的研究热点， 随着结构调控和制备工艺的不断发展， 目前其光 电转换效率已经突破25％。 其中最常见的是有机 ‑无机铅基卤化物钙钛矿太阳能电池， 如 CH3NH3PbI3， 生成成本低、 制造工艺简单且电池效率更高。 然而， 铅(Pb)基钙钛矿材料因其毒 性和不稳定性使其无法在商业领域大规模普及应用。 开 发非铅钙钛矿光吸收材料能够有效 降低其环境毒性， 因此 是未来新一代光伏技 术发展的主 要趋势。 [0003]2004年P.Berastegui小组首次制备了CsAgCl2、 CsAgBr2的体相晶体， 报道了它们的 离子电导率等性质。 2020年Xie小组首次通过球磨法合成了具有自捕获发射的正交型 CsAgCl2体相钙钛矿， 该钙钛矿具有间接带隙(4.3eV)、 发射光谱宽、 斯托克斯位移大 (350nm)， 表明其具有广阔的光电应用前景。 2021年， Tang小组通过室温反溶剂法合成了大 尺寸的CsAgCl2体相微晶。 然而， 以上都是尺寸在微米级的体相材料， 目前对于溶液法制备 的小尺寸CsAgCl2纳米晶的合成及其光学特性都没有得到充分的探索。 本申请以CsAgCl2作 为本体， 通过热注入法在低温条件下溶液相合成了高荧光 效率、 小尺寸的CsAgCl2黄色荧光 钙钛矿纳米晶。 发明内容 [0004]本发明要解决的技术问题是， 克服背景技术存在的问题， 提供一种操作简便 的合 成高荧光效率、 小尺寸CsAgCl2黄色荧光钙钛矿纳米晶 的方法。 [0005]本发明的技 术问题通过以下技 术方案解决： [0006]一种高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶， 是金属卤化物CsAgCl2， 球形， 粒径为 60nm。 [0007]一种高荧光效率无机非铅钙钛矿纳米晶的制 备方法， 首先将乙酸银、 油酸铯按照 摩尔比2:1～6混合在50ml三颈烧瓶中， 按照每 mmol乙酸银2ml的用量加入油胺， 每 mmol乙酸 银2～6ml的用量加入油酸及每 mmol乙酸银20ml的用量加入十八烯， 混合物在45℃下抽真空说　明　书 1/3 页 3 CN 115490259 A 3