(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211302007.X (22)申请日 2022.10.24 (71)申请人 中国人民解 放军军事科学院防化研 究院 地址 102200 北京市昌平区阳坊镇中心南 街37号 申请人 西南科技大 学 (72)发明人 习海玲　刘大通　朱牧　王毅　 李战国　林晓艳　 (74)专利代理 机构 绵阳远卓弘睿知识产权代理 事务所(普通 合伙) 51371 专利代理师 张忠庆 (51)Int.Cl. C11D 1/66(2006.01) C11D 3/04(2006.01)C11D 3/382(2006.01) C11D 3/60(2006.01) C01B 32/198(2017.01) C01B 32/194(2017.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) B08B 3/08(2006.01) (54)发明名称 改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去 污剂的制备及使用方法 (57)摘要 本发明公开了一种改性纳米氧化石墨烯增 稳增效防冻泡沫去污剂的制备及使用方法， 包 括： 制备羟基化改性纳米氧化石墨烯； 制备纳米 复合改性氧化石墨烯； 将纳米复合改性氧化石墨 烯， 生物质表面活性剂， 防冻剂， 增 稠剂和水混合 均匀， 超声分散， 搅拌， 制备得到改性纳米氧化石 墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂。 本发 明采用的发 泡剂为生物质 表面活性剂， 具有成本低廉、 可生 物降解等优点。 本发明方法制备得到的防冻泡沫 去污剂， 在低温下产生的泡沫稳定性好、 泡沫半 衰期时间长、 无腐蚀性、 二次污染少、 环境友好。 本发明的制备方法操作简单、 环境友好， 具有良 好的应用前 景。 权利要求书2页 说明书7页 附图1页 CN 115491263 A 2022.12.20 CN 115491263 A 1.一种改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其特征在于， 包括 以下步骤： 步骤一、 制备 羟基化改性纳米氧化石墨烯； 步骤二、 以步骤一制备的羟基化改性纳米氧化石墨烯为原料制备纳米复合改性氧化石 墨烯； 步骤三、 按重量份， 将纳米复合改性氧化石墨烯0.01～3份， 生物质表面活性剂0.5～2 份， 防冻剂1～10份， 增稠剂0.01～0.05份和水84.95～98.48份混合均匀， 超声分散20～ 30min， 在搅拌速度为2000～5000rad/min条件下搅拌1～ 3min， 制备得到改性纳米氧化石墨 烯增稳增效防冻泡沫去污剂。 2.如权利要求1所述的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其 特征在于， 所述羟基化改性纳米氧化石墨烯的制备方法为： 将5～8重量份高锰酸钾、 0.5～ 1.5重量份石墨粉和50～80体积份硫酸混合， 将混合物通过冰浴冷却 至0℃， 然后将溶液加 热到70～90℃， 搅拌混合溶液8～12h， 反应后， 将80～120体积份水加入搅拌， 加热至90～95 ℃， 直到混合溶液变成亮黄 色； 然后加入150～250体积 份水， 并加入2～5体积 份过氧化氢溶 液， 直到鼓泡消失， 过滤混合物， 倒出上清液； 然后用盐酸溶液洗涤固体产 物多次， 直到pH为 中性， 冷冻干燥2 4h， 得到氧化石墨烯粉末； 将 0.05～0.2重量份氧化石墨烯粉末超声分散在 40～60重量份NaOH溶液中20～40min， 在水热反应釜中100～130℃水热反应10～15h， 悬浮 液通过乙醇与蒸馏水反复离心洗涤多次， 直至pH为中性， 取下层固体悬浮液冷冻干燥24h， 得到羟基化改性纳米氧化石墨烯。 3.如权利要求1所述的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其 特征在于， 所述硫酸的浓度为98wt％； 所述过氧化氢溶液的浓度为25～35wt％； 所述盐酸溶 液的浓度为5～15wt％； 所述 NaOH溶液的浓度为1～3mo l/L。 4.如权利要求1所述的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其 特征在于， 所述步骤二的过程为： 将1～3重量份二氧化硅或二氧化钛分散于150～250重量 份水中， 在N2气氛下， 加入1～3体积份3 ‑氨基丙基三乙氧基硅烷， 搅拌18～28h； 再加入15～ 25体积份0.3～0.8wt％的羟基化改性纳米氧化石墨烯分散液， 采用盐酸调整pH为5， 室温搅 拌3～6h， 离心过 滤， 冷冻干燥， 得到纳米复合改性氧化石墨烯。 5.如权利要求1所述的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其 特征在于， 所述二氧化硅为亲水性二氧化硅， 尺 寸为100～200nm； 所述二氧化钛为亲水性二 氧化钛， 尺 寸为100～200nm； 所述羟基化改性纳米氧化石墨烯分散液的溶剂为乙醇水溶液， 乙醇与水的体积比为5 0％。 6.如权利要求1所述的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其 特征在于， 所述 生物质表面活性剂为 烷基糖苷、 茶皂素、 槐糖脂中的一种或多种的组合。 7.如权利要求1所述的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其 特征在于， 所述防冻剂为 NaCl、 CaCl2、 尿素、 葡萄糖、 木质素磺酸盐中的一种或多种的组合。 8.如权利要求1所述的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂的制备方法， 其 特征在于， 所述增稠剂为甲基纤维素、 明胶、 果胶中的一种或多种的组合。 9.一种如权利要求1所述的制备方法制备的改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去 污剂的使用方法， 其特征在于， 将改性纳米氧化石墨烯增稳增效防冻泡沫去污剂喷施在放权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115491263 A 2射性污染的板材表面， 在低温 ‑20℃～0℃下进行去污20～40min， 收集泡沫完成去污； 所述 的板材为陶瓷、 漆面、 不锈钢 、 玻璃、 大理石及水泥中的一种。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115491263 A 3