(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211273478.2 (22)申请日 2022.10.18 (71)申请人 北京航空航天大 学 地址 100191 北京市海淀区学院路37号 (72)发明人 朱秉钧　刘泓沁　文东升　 (74)专利代理 机构 北京天汇航智知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11987 专利代理师 黄川 (51)Int.Cl. C25B 11/075(2021.01) C25B 11/061(2021.01) C25B 11/054(2021.01) C25B 11/031(2021.01) C25B 1/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电 极及制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种泡沫镍负载镍硫化物作尿 素氧化催化剂电极及制备方法， 制备方法如下： S1： 合成具有多级树状纳米结构前驱物： 将氯化 镍和柠檬酸钠二水合物的去离子水溶液和六氰 钴酸钾去离子水溶液混合， 经过离心洗涤得到沉 淀并干燥获得前驱物； S2： 去除泡沫镍的氧化层， 用去离子水和乙醇冲洗后干燥备用； S3： 通过水 热法制备尿 素氧化催化剂电极， 将S1获取的前驱 物制备成悬浊液， 将Na2S溶液与悬浊液混合， 再 放入S2中预处理的泡沫镍， 最后将混合液体通过 水热法得到在泡沫镍表面获得多级树状结构的 镍硫化物复合材料， 利用得到的复合材料制备尿 素氧化催 化剂电极。 本发明的制备方法能够实现 优秀的电催化尿素氧化的活性和反应稳定性。 权利要求书2页 说明书5页 附图3页 CN 115466980 A 2022.12.13 CN 115466980 A 1.一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 该方法 包括： 首先合成含有镍和硫、 具有多级树状纳米结构的前驱物， 然后通过一步水热法在导电 基体上结合所述前驱物得到镍硫化物复合材料， 最后应用所述镍硫化物复合材料作为所述 尿素氧化催化剂电极。 2.根据权利要求1所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 所述 导电基体为泡沫镍。 3.根据权利要求2所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 所述尿素 氧化催化剂电极制备 方法的具体步骤 还包括： S1： 合成具有多级树状纳米结构前驱物： 将氯化镍和柠檬酸钠二水合物 的去离子水溶 液和六氰钴酸钾去离子水溶液充分混合， 然后经过离心洗涤 得到沉淀并干燥 获得所述前驱 物； S2： 泡沫镍预处 理： 去除泡沫镍的氧化层， 并用去离 子水和乙醇冲洗后干燥备用； S3： 通过水热法制备所述尿素氧化催化剂电极： 将步骤S1获取的所述前驱物制备成悬 浊液， 将Na2S溶液与所述悬浊液混合， 再放入步骤S2中预处理的泡沫镍， 最后将 上述混合液 体通过水热法得到在泡沫镍表面 获得多级树状结构的镍硫化物复合材料， 利用得到的所述 复合材料制备所述尿素 氧化催化剂电极。 4.根据权利要求3所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 在S1中所述前驱物的具体合成步骤为： S11： 将氯化镍和柠檬酸钠二水合物溶解于去离 子水中； S12： 将六氰钴酸钾同样溶解于与S1 1中等量的去离 子水中； S13： 将步骤S1 1和S12中获得的两种溶 液混合， 并充分搅拌后在室温下静置24小时； S14： 将S13中混合后的溶液通过多次离心洗涤得到沉淀， 并将所述沉淀在烘箱干燥后 得到所述前驱物。 5.根据权利要求4所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 在S1 1中， 氯化镍和柠檬酸钠二水合物的摩尔比为2:3 。 6.根据权利要求4所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 在S11和S12中具体为： 将6mmol氯化镍和9mmol柠檬酸钠二水合物溶解在200mL 去离子水中； 将4m mol六氰钴酸钾同样溶解在20 0mL去离子水中。 7.根据权利要求3所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 在S2中泡沫镍预处 理具体步骤 包括： S21： 将泡沫镍 剪切成2×3cm2大小， 并通过超声 去除泡沫镍的氧化层； S22： 用去离 子水和乙醇冲洗 至中性， 冲洗后在室温条件下干燥备用。 8.根据权利要求3所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 在S3中通过 水热法制备 所述催化剂电极， 具体还 包括以下步骤： S31： 将一定量的所述前驱物分散在乙醇中， 并经 过超声处 理后得到均匀悬 浊液； S32： 将一定量硫化钠九水合物溶解在去离 子水中， 得到Na2S溶液； S33： 将步骤S32得到的所述Na2S溶液与步骤S31得到的所述悬浊液混合后， 放入步骤S2 中所述预处 理后的泡沫镍； S34： 最后放入水热釜， 在100℃下保持6h后， 将得到的产物用去离子水和乙醇反复冲权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115466980 A 2洗， 在40℃下烘干得到所述复合材 料。 9.根据权利要求8所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电极的制备方法， 其特征在于， 在S31和S32中， 具体还包括： 将100mg所述前驱物分散在20mL乙醇中， 并通过超 声处理40min后 形成均匀的悬浊液； 同时， 将2.5mmol硫化钠九水合物溶解在10mL去离子水 中， 制成Na2S溶液。 10.一种根据权利要求1 ‑9任一项所述一种泡沫镍负载镍硫化物作尿素氧化催化剂电 极的制备方法得到的尿素氧化催化剂电极， 其特征在于， 所述尿素氧化催化剂电极应用于 分解尿素并析 出氢。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115466980 A 3