(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211271930.1 (22)申请日 2022.10.18 (71)申请人 江苏联瑞新材 料股份有限公司 地址 222001 江苏省连云港市海州区新浦 经济开发区珠 江路6号 (72)发明人 张建平　曹家凯　李晓冬　冯宝琦　 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 专利代理师 王苗苗 (51)Int.Cl. C01B 33/18(2006.01) C01B 13/14(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填 料的方法 (57)摘要 本发明涉及球形氧化物 填料技术领域， 提供 了一种同时制备纳米和亚微米球形氧化物填料 的方法。 本发明利用氧化物原料(原料O)与金属 或非金属原料(原料M)复合， 降低了原料的反应 活性， 从而降低了粉尘爆燃不可控的风险， 实现 安全生产； 同时原料O在高温条件下发生气化(或 爆燃形成的冲击波分散为纳米级)， 形成纳米级 颗粒， 原料M在富氧状态下与氧气反应， 经凝并、 冷却， 形成亚微米级颗粒， 燃烧反应得到的产物 颗粒在富氧条件下冷却成球， 再经精细分离步 骤， 可以同时得到亚微米球形氧化物 填料和纳米 球形氧化物填料。 进一步的， 本发明在反应器内 温度稳定后， 将燃气降低至最低， 从而在稳定反 应器内温度的同时降低成本 。 权利要求书1页 说明书6页 CN 115448317 A 2022.12.09 CN 115448317 A 1.一种同时制备纳米和亚 微米球形氧化物填料的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 将第一原料和第二原料在燃气和助燃气存在条件下进行燃烧反应， 得到燃烧产物； 所 述第一原料为金属单质粉体、 非金属单质粉体或合金粉体； 所述第二原料为第一原料对应 的氧化物或复合氧化物； 所述第一原料的粒径 为3～300 μm， 第二原料的粒径 为30nm～10 μm； 所述第二原料的质量 为第一原料和第二原料总质量的3 0％以下； 将所述燃烧产物冷却后进行精细分离， 得到亚微米球形氧化物填料和纳米球形氧化物 填料。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述燃烧反应时， 第一原料和第二原料的 进料方式为： 将第一原料和第二原料混合后进料， 或将第一原料和第二原料分别进料。 3.根据权利要求2所述的方法， 其特征在于， 所述第 一原料和第 二原料混合的方法为干 混或液相混合。 4.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 所述液相混合为： 将第一原料、 第 二原料和 溶剂混合， 然后干燥， 得到混合粉。 5.根据权利要求3所述的方法， 其特征在于， 所述干混采用的设备包括V型混合机、 双锥 型混合机、 气力混合机、 锥形混合机、 高搅机或气流混合机 。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述燃烧反应 中， 待反应器 内温度稳定后， 将燃气的通入速率降低至初始通入速率的2％～10％。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述金属单质粉体包括铝、 镁、 铁、 铜、 钛、 锆和锌中的一种或几种； 所述非金属单质粉体为硅； 所述合金粉体为铝铁合金、 铝硅合金、 铝镁合金、 镁合金和硅 铁合金粉体中的一种或几种。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 所述精细分离的方法包括旋风分级、 气流 分级、 溢流分级和筛分 分级中的一种或多种。 9.根据权利要求1或8所述的方法， 其特征在于， 所述亚微米球形氧化物填料的D50粒径 为0.1～1.5 μm， 所述纳米 球形氧化物填料的D50粒径为10～10 0nm。 10.根据权利要求1或6所述的方法， 其特征在于， 所述燃气包括氢气、 液化天然气、 液化 石油气、 乙炔和丙烷中的一种或几种； 所述助燃气包括氧气和空气中的一种或两种。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115448317 A 2一种同时制备纳米和亚 微米球形氧化物 填料的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及球形氧化物填料技术领域， 尤其涉及 一种同时制备纳 米和亚微米球形 氧化物填料的方法。 背景技术 [0002]电子封装器件通过添加填料来改善体系的热膨胀系数、 介电性能、 耐湿性和应力 等性能， 近年来电子设备朝着轻薄短小的方向发展， 这就要求填料粒径的越小越好， 因此， 填料粒径的小型化势在 必行。 [0003]目前生产纳米和亚微米填料的方法主要有液相合成法、 等离子体法、 气化法和 火 焰法。 其中液相合成法使用的有机溶剂对环境不友好， 成本较高， 生产周期长， 很难批量化 获得性价比高的产品； 等离子体法是物理过程， 考虑其运行成本高， 产能低， 大规模生产难 度较大； 气化法利用激光等光源高热量聚焦得到亚微米级产品， 然而目前该方法处于开发 阶段， 生产的产品稳定性不佳； 火焰法是目前球形氧化物填料主要的方法之一， 该方法是将 填料送入可燃气 ‑氧气形成的高温环境中， 进行高温熔融、 冷却因表面张力作用成球， 最终 形成球形 氧化物填料。 [0004]1990年美 国专利(专利号： US4923520)使用可燃气丙烷和助燃剂氧气形成高温火 焰， 使角状二氧化硅微粉球形化， 但是这种方法只能得到平均粒径在10 μm～50 μm的产品。 后 来经过不断提升， 在实际生产过程中， 能得到平均粒径在3 μm左右的产品， 而对于小于3 μm的 产品， 这种方法无法实现。 [0005]Admatechs株式会社公开的专利 特开2009 ‑263154中， 以金属硅为原料， 采用粉尘 爆炸原理， 制备平均粒径为0.5 μm、 比表面积为6.0m2/g的球形二氧化硅微粉； 信越化学专利 特开平4‑132610中， 采用金属硅粉在含 氧气流中燃烧， 形成平均粒径为0.1～10 μm的球形二 氧化硅微粉。 上述专利以硅为原料， 考虑到金属在高温富氧条件下， 容易形成粉尘爆炸， 对 厂房设计， 设备和人员的安全性 不佳， 国内很少采用这种工艺 生产亚微米产品。 [0006]因此， 目前本领域中亟需一种安全性好、 能够同时制 备纳米和亚微米球形氧化物 填料的方法。 发明内容 [0007]有鉴于此， 本发明提供了一种同时制 备纳米和亚微米球形氧化物填料的方法。 本 发明提供的方法能够同时制备 得到纳米和亚 微米球形氧化物填料， 并且安全性 好。 [0008]为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技 术方案： [0009]一种同时制备纳米和亚 微米球形氧化物填料的方法， 包括以下步骤： [0010]将第一原料和第二原料在燃气和助燃气存在条件下进行燃烧反应， 得到燃烧产 物； 所述第一原料为金属单质粉体、 非金属单质粉体或合金粉体； 所述第二原料为第一原料 对应的氧化物或复合氧化物； 所述第一原料的粒径为3～300 μm， 第二原料的粒径为30nm～ 10 μm； 所述第二原料的质量 为第一原料和第二原料总质量的3 0％以下；说　明　书 1/6 页 3 CN 115448317 A 3