(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211264153.8 (22)申请日 2022.10.17 (71)申请人 台州学院 地址 318000 浙江省台州市临海市东方大 道605号 (72)发明人 钟文武　黄於聪　王毅超　潘印　 申士杰　 (51)Int.Cl. C25B 11/091(2021.01) C25B 1/04(2021.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (54)发明名称 一种交联碳纳米片负载的钴单原子的制备 方法 (57)摘要 本发明公开一种交联碳纳米片负载的钴单 原子电催化剂的制备方法， 所述方法采用氯化 钴、 植酸与甲壳素作为原料， 经过碳化合成钴单 原子负载的碳纳米片； 在碱性条件下， 所述电催 化剂的电催化析 氢过电位 为70mV。 权利要求书1页 说明书3页 附图5页 CN 115505960 A 2022.12.23 CN 115505960 A 1.一种交联碳纳米片负载的钴单原子的制备方法， 其特征在于包括如下步骤： 将200mg 甲壳素粉末分散于10ml质量浓度为50%的植酸与30ml去离子水的混合溶液中， 并在高能球 磨中以5000rpm的转速球磨10分钟以将其纳米化； 随后， 向溶液中滴加质量浓度为10%的 NaOH溶液直至pH为7， 离心后将得到的白色糊状物再次分散于50ml的去离子水中； 将得到的 溶液与20ml浓度为10mmol/L的CoCl2溶液混合， 并超声处理10分钟； 再次离心并用去离子水 清洗， 随后在 ‑50℃下冷冻干燥12小时， 将得到的淡紫色粉末在通有氩气的管式炉中加热到 700℃， 升温速率为5℃每分钟； 随后维持700℃的温度热解240分钟， 并自然冷却到室温， 得 到所需的交联碳纳米片负载的钴单原子 。 2.如权利要求1所述的方法制备的交联碳纳米片负载的钴单原子 。 3.如权利要求2所述的交联碳纳米片负载的钴单原子电催化剂在电催化领域的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115505960 A 2一种交联碳纳米片负载的钴单原子的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及一种交联碳纳米片负载的钴单原子的制备 方法。 技术背景 [0002]能源需求的持续增长和矿物燃料的快速消费有力地促进了清洁和可持续能源 的 发展。 氢能被认为是最清洁、 最有前途的可持续能源之一， 是克服能源短缺挑战的关键解决 方案。 在现有技 术中， 电催化分解水制氢 是大规模氢气生产中的一种有效的方法。 [0003]电解水需要用到电催化剂。 从电催化剂的角度来看， 贵金属Pt是电解水制氢效率 最高的电催化剂。 然而它的成本高、 稀缺性和稳定性差， 使它不能大规模地应用。 因此目前 的研究主 要集中在开发高催化活性、 稳定性 好、 低成本的电催化剂。 发明内容 [0004]本发明的目的在于提供一种高催化活性、 低成本的交联碳纳米片负 载的钴单原子 电催化剂。 [0005]所述电催化剂的制备方法包括如下步骤： 将200mg甲壳素粉末分散于10ml质量浓 度为50%的植酸与30ml去离子水的混合溶液中， 并在高能球磨中以5000rpm的转速球磨10分 钟以将其纳米化。 随后， 向溶液中滴加质量浓度为10%的NaOH溶液直至pH为7， 离心后将得到 的白色糊状物再次分散于50ml的去离子水中。 将得到的溶液与20ml浓度为10mmol/L的 CoCl2溶液混合， 并超声处理10分钟。 再次离心并用去离子水清洗， 随后在 ‑50℃下冷冻干燥 12小时， 将得到的淡紫色粉末在通有氩气的管式炉中加热到700℃， 升温速率为5℃每 分钟。 随后维持700℃的温度热解240分钟， 并自然冷却到室温， 得到所需的交联碳纳米片负载的 钴单原子电催化剂。 [0006]与现有技术相比， 本发明所述的样品具有以下的优点： 制 备的碳基底呈交联碳纳 米片结构， 具有较大的电化学 活性面积， 暴露更多的活性位点。 同时钴单原子位点具有优秀 的本征活性， 在碱性条件下 具有较高的析 氢催化活性。 附图说明 [0007]图1是实施例和对比例样品的X射线衍 射图谱。 [0008]图2是实施例样品的X射线光电子能谱。 [0009]图3是实施例样品的扫描电子 显微镜与球差校正透射电子 显微镜图像。 [0010]图4是实施例与各 标准样品的Co  k边X射线吸 收延伸精细结构的傅里叶变换。 [0011]图5是实施例样品和对比例样品的线性扫描伏安法曲线。 [0012]图6是实施例样品与对比例样品的双 层电容拟合图谱。 具体实施方式 [0013]以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。说　明　书 1/3 页 3 CN 115505960 A 3