(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211257334.8 (22)申请日 2022.10.14 (71)申请人 沈阳工业大 学 地址 110870 辽宁省沈阳市经济技 术开发 区沈辽西路1 11号 (72)发明人 刘红宇　廖家蔚　赵文凯　程贵刚　 杨旭鹏　朱静　孙明珠　吴文涛　 龙永峰　田太福　徐博　张曼　 刘智　刘佳乐　郑兴农　王敏阳　 秦丹丹　杨静　 (51)Int.Cl. C01G 49/08(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 25/00(2011.01) (54)发明名称 一种制备空心四氧化 三铁纳米 颗粒的方法 (57)摘要 本发明公开了一种制备空心四氧化三铁纳 米颗粒的方法。 具体步骤为： 在室温下往三口烧 瓶内加入一定体积比的去离子水和桂皮提取物， 超声分散混合均匀； 混合均匀后， 将铁源与混合 物一同放入水热釜， 在一定温度下反应一段时 间， 等待反应完全； 倒出产物进行磁性分离， 将磁 性分离所得产物用去离子水和乙醇交替清洗三 到四遍后抽滤， 将抽滤产物与去离子水配置成悬 浊液进行喷雾干燥， 收集干燥产物， 得到四氧化 三铁纳米 颗粒。 权利要求书1页 说明书2页 CN 115490270 A 2022.12.20 CN 115490270 A 1.一种制备空心四氧化三铁纳米颗粒的方法， 其特征在于按以下步骤进行： 在室温下 往三口烧瓶内加入一定体积比的去离子水和桂皮提取物， 超声分散 混合均匀； 混合均匀后， 将铁源与混合物一同放入水热釜， 在一定温度下反应一段时间， 等待反应完全； 倒出产物进 行磁性分离， 将磁性分离所得产物用去离子水和乙醇交替清洗三到四遍后抽滤， 将抽滤产 物与去离 子水配置成悬 浊液进行喷雾 干燥， 收集干燥产物， 得到四氧化 三铁纳米颗粒。 2.权利要求1所述的一种制备空心四氧化三铁纳米颗粒的方法， 其特征在于， 所述去离 子水与桂皮提取物的体积比为1:20～1:40 。 3.权利要求1所述的一种制备空心四氧化三铁纳米颗粒的方法， 其特征在于， 所述超声 分散混合 一段时间为3 0~60 min。 4.权利要求1所述的一种制备空心四氧化三铁纳米颗粒的方法， 其特征在于， 所述水热 釜一定温度下反应的温度范围为16 0‑190℃。 5.权利要求1所述的一种制备空心四氧化三铁纳米颗粒的方法， 其特征在于， 所述水热 釜反应一段时间为6 ‑8 h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115490270 A 2一种制备空心四氧化三铁纳米颗粒的方 法 技术领域 [0001]本发明属于无机金属粉体的制备领域， 具体涉及 一种制备空心四氧化三铁纳 米颗 粒的方法。 背景技术 [0002]磁流体作为高级研磨剂通常用于高级镜面的抛光中， 这类镜面往往是正常打磨所 不能加工的。 从镜面打磨来看， 普通的打磨会在镜面上留下许多细 小的裂痕， 这是由于 打磨 过程中应力变化所导致的。 以大型坐式天文望远镜为例， 由于其自身属于大口径光学仪器， 成像的质量将直接由镜面的规整程度所决定， 换而言之， 直接由打磨的完成度所决定。 空心 四氧化三铁相比与实心 四氧化三铁的优势在于， 空心 四氧化三铁具有合适的强度范围， 由 于内部存在空隙， 机械研磨力度过大时， 会造成一定程度的形变内凹， 从而保护加工件表 面 不被划伤。 磁流体作为高级研磨剂还有一个优势在于， 其 强度可控性， 可以通过外部磁场进 行厚度调控， 进行数控研磨。 因此， 空心四氧化三铁也是一种战略资源。 目前空心 四氧化三 铁纳米颗粒制备方法大部分是对于四氧化三铁纳米颗粒制备方法的再改进。 四氧化三铁制 备方法中， 化学共沉淀法具有显著的优势， 化学共沉淀 法相对于其余四种制备方法 （微乳液 法， 水热法， 溶胶凝胶法， 热分解法） ， 具有工艺简单， 可操作性高， 成本低的优点。 空心四氧 化三铁的加工取决于其干燥方式， 目前使用的是喷雾干燥， 悬浊液通过喷嘴雾化喷出， 热气 流与喷雾进 行热交换带走喷雾中的水分， 制备出粉末。 该干燥方式操作简单， 具有 可行的放 大应用， 并且制备 出的粉末空心率高， 具有很高的产能转 化率。 [0003]本发明提供的一种制备空心四氧化三铁纳 米颗粒的方法。 以廉价的七水合硫酸亚 铁原料， 降低成本， 有利于大批量生产； 水热釜制备四氧化三铁反应条件与设备操作简单可 行， 能够尽可能减少无关变量； 桂皮提取物提取工艺简单， 所制备 的产物经过去离子水洗， 醇洗和喷雾干燥后， 几乎不残留于产 物中； 清洗产品的废水调节pH后可以直接排放， 由于使 用天然产 物作为原料， 所排出废水不会对环境造成污染； 桂皮提取时所用的溶剂是乙醇， 可 以作为母液循环使用， 也可以稀释后直接排 放， 对环境 不会造成损害。 发明内容 [0004]本发明目的在于提供一种制备空心四氧化三铁纳 米颗粒的方法。 该方法包含以下 步骤： 在室温下往三口烧瓶内加入体积比为1:20～1:40的去离子水与桂皮提取物， 超声分 散混合30~60min， 待两者混合均匀后， 将七水合硫酸亚铁投入水热釜中， 升高温度至160~ 190℃， 反应6~8h； 待其反应完全后， 倒出产 物进行磁性分离， 去离子水与无水乙醇反复清洗 直至pH=7； 将产物进行真空抽滤后， 取出抽滤产物与去离子水配置成悬浊液， 进行喷雾干 燥， 收集产物， 得到空心四氧化 三铁。 [0005]本发明制备四氧化三铁纳米颗粒的优点如下： （1） 以低成本的七水合硫酸亚铁和 氨水做原料， 以桂皮提取物为添加剂， 生成副产物少 且易去除； （2） 制备过程中不使用任何 气氛， 且生成物只需简单的水洗醇洗， 提高生产安全性； （3） 所用制备方法简单、 技术难度说　明　书 1/2 页 3 CN 115490270 A 3