(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211251830.2 (22)申请日 2022.10.13 (71)申请人 盐城工学院 地址 224051 江苏省盐城市希望大道中路1 号 (72)发明人 张永昊　李倩　梁沁宇　潘梦怡　 张杰　王慧　严金龙　 (74)专利代理 机构 南京业腾知识产权代理事务 所(特殊普通 合伙) 32321 专利代理师 马静静 (51)Int.Cl. C25D 11/26(2006.01) C01G 23/047(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管 阵列的方法 (57)摘要 本发明公开了一种在球状钛颗粒上制备二 氧化钛纳米管阵列的方法， 包括以球状钛颗粒为 阳极， 外包裹空心球作为阴极， 放入电解质溶液 中； 控制球状钛颗粒在空心 球内按预设转速进行 旋转， 采用阳极氧化法在球状钛颗粒外表面上制 得二氧化钛纳米管， 球状钛颗粒可以通过堆积形 成过滤层， 实现过滤式电解， 其中， 二氧化钛纳米 管提升了颗粒的比表面积与稳定性， 增强反应时 的效率与应用时的寿命， 工艺简单、 可操作性强， 可作为电极材料的载体， 具有比表面积大， 稳定 性强等优点。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115433986 A 2022.12.06 CN 115433986 A 1.一种在球 状钛颗粒 上制备二氧化 钛纳米管阵列的方法， 其特 征在于： 包括如下步骤： S1、 预处理， 对球状钛颗粒进行清洗； S2、 以球状钛颗粒为阳极， 外包裹空心球作为阴极， 放入电解质溶 液中； S3、 控制球状钛颗粒在空心球内按预设转速进行旋转， 采用阳极氧化法在球状钛颗粒 外表面上制得二氧化 钛纳米管。 2.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法， 其特 征在于： 在步骤S1 中， 对球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min， 再经异丙醇超声清洗20min， 再 经NaOH超声清洗15mi n， 最后经超纯 水超声清洗 30min。 3.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法， 其特 征在于： 在步骤S2中， 球状钛颗粒位于空心球中心， 且球状钛颗粒表面与空心球内壁间距 为 1cm。 4.根据权利要求3所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法， 其特 征在于： 所述球 状钛颗粒的直径为2 ‑5cm， 空心球的直径4 ‑7cm。 5.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法， 其特 征在于： 在步骤S2中， 电解质溶液包括乙二醇、 去离子水和氟化氨， 其中， 乙二醇与去离子水 的质量比为2 ‑40:1， 氟化氨的用量占混合溶 液质量的0.0 5‑0.6％。 6.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法， 其特 征在于： 在步骤S3中， 控制球 状钛颗粒在空心球内以2 ‑6s/周的转速下进行旋转。 7.根据权利要求1或6所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法， 其 特征在于： 所述球状钛颗粒上连接一钛棒， 钛棒一端伸出 空心球并于电机的输出轴相连， 且 钛棒与电机做绝 缘处理， 通过电机带动钛 棒旋转， 从而控制球 状钛颗粒进行旋转。 8.根据权利要求1所述的一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳米管阵列的方法， 其特 征在于： 在步骤S3中， 在20V ‑80V的电压下电解保持0.5 ‑3h， 然后在马弗炉中400 ‑700℃下煅 烧2‑8h， 升温速率 为0.5‑4℃/min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115433986 A 2一种在球状钛颗粒上制备二氧化 钛纳米管阵列的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及电极载体材料制备技术领域， 具体为一种在球状钛颗粒上制备二氧化 钛纳米管阵列的方法。 背景技术 [0002]电化学氧化技术是一种环境友好型技术， 具有去除速率快、 操作简便、 易自动化、 占地空间小和 易于大规模使用的特点， 近些年来备受研究者们的关注。 传统的电化学氧化 技术以板式电极为主， 在废水中插入两个电极板， 利用电极板上 的电化学反应生成羟基 自 由基(·OH)完成污染物的降解， 但这种方式污染物的传质效率低、 与电极板的接触几率小， 因而能耗高， 难以实现工业应用。 因而推动电化学氧化技术发展的关键在于阳极材料 的开 发， 目前最热门的阳极材料为微孔电极或电催化膜电极， 以多孔钛基体为材料取代原先 的 封闭的钛板材料， 利用多孔结构使污染物可在动力驱动(如泵)的条件下穿过电极， 从而形 成定向流动， 因而提高了污染物的传质， 从而提升了降解效率。 但这种电极需通过外接压力 实现污染物的定向传质， 且微 孔电极的孔道为 微米级， 因而增 加了泵的能耗。 [0003]在废水处理中， 增加填料形成过滤式处理是提高处理效率的常见手段之一。 因而 可以突破传统思维， 将电极形状由板式改为小球状， 数个小球形成填料层， 当水流通过时发 生电化学氧化反应， 可提升处理效果， 且水流可自然流过， 无需增加泵能的消 耗， 且与常见 的三维电极相比， 能提高污染物的传质且减少了中间填料的投入， 但为保证处理效果， 需要 保证一定的比表面积， 二氧化钛纳米管可极大的提升比表面积， 因而以球状钛颗粒为基体， 在其表面制备二氧化 钛纳米管 可实现大比表面积的球 状电化学 氧化电极载体的制备。 发明内容 [0004]本发明提供一种在球状钛颗粒上制备二氧化钛纳 米管阵列的方法， 用于解决现有 电极材料性能上的不足的问题。 [0005]为实现上述目的， 本发明提供如下技术方案： 一种在球状钛颗粒上制 备二氧化钛 纳米管阵列的方法， 包括如下步骤： [0006]S1、 预处理， 对球状钛颗粒进行清洗； [0007]S2、 以球状钛颗粒为阳极， 外包裹空心球作为阴极， 放入电解质溶 液中； [0008]S3、 控制球状钛颗粒在空心球内按预设转速进行旋转， 采用阳极氧化法在球状钛 颗粒外表面上制得二氧化 钛纳米管。 [0009]优选的， 在步骤S1中， 对球状钛颗粒先经过超纯水冲洗2min， 再经异丙 醇超声清洗 20min， 再经NaOH超声清洗15mi n， 最后经超纯 水超声清洗 30min。 [0010]优选的， 在步骤S2中， 球状钛颗粒位于空心球中心， 且球状钛颗粒表面与空心球内 壁间距为1cm。 [0011]优选的， 所述球 状钛颗粒的直径为2 ‑5cm， 空心球的直径4 ‑7cm。 [0012]优选的， 在步骤S2中， 电解质溶液包括乙二醇、 去离子水和氟化氨， 其中， 乙二醇与说　明　书 1/4 页 3 CN 115433986 A 3