(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211247615.5 (22)申请日 2022.10.12 (71)申请人 武汉大学 地址 430072 湖北省武汉市武昌区珞珈山 街道八一路2 99号 (72)发明人 赵焱　郑雅允　 (74)专利代理 机构 武汉科皓知识产权代理事务 所(特殊普通 合伙) 42222 专利代理师 吴艳姣 (51)Int.Cl. C01B 19/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) H01M 4/136(2010.01) H01M 4/58(2010.01) (54)发明名称 一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡 的 方法 (57)摘要 本发明属于新型储能材料技术领域， 特别涉 及一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方 法。 所述方法包括： 将锡源、 硒源、 硫源、 聚丙烯腈 材料混合均匀后置于坩埚中， 然后将此坩埚放入 装有氧化铜粉末的较大坩埚中， 之后将坩埚整体 放入微波反应器中， 通过控制锡源、 硒源、 硫源三 者的质量比、 微波功率和微波加热时间成功合成 了硫化硒化锡。 由于其简单快捷的制备过程， 且 生产成本低廉， 具有广阔的应用前 景。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115520838 A 2022.12.27 CN 115520838 A 1.片状硫化硒化锡， 其特征在于， 所述片状硫化硒化锡的微观结构为片状硫化硒化锡 如花瓣型竖直交互排布成类花朵型的结构。 2.一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)称量质量份0.01 ‑500g的锡盐， 锡盐为硫酸亚锡、 乙酸锡、 硫化锡、 四氯化锡、 草酸亚 锡中的一种； (2)称量质量份为0.01 ‑500g的硫源， 硫源为升华硫、 硫磺、 硫脲、 硫代乙酰胺中的一种； (3)称量质量份为0.01 ‑200g的聚丙烯腈； 称量质量份为0.01 ‑500g的硒源， 硒源为硒 粉； 与步骤(1)中的锡盐和步骤(2)中的硫源一同放入研钵中充分研磨混合均匀 后置于内带 盖容器中， 盖上盖 子； (4)将步骤(3)中的内带盖容器置于装有氧化铜粉末的外带盖容器中， 盖上盖子， 氧化 铜粉末高度需 高于内带盖容器中反应物的高度， 使反应物处于均匀的加热环境中； (5)将外带盖容器整体放入微波反应 器中， 微波加热 得到片状硫化硒化锡。 3.根据权利要求1所述的一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方法， 其特征在于， 硒源和锡盐的质量比为1: 8‑8:1； 硫源和锡盐的质量比为1: 8‑8:1。 4.根据权利要求1所述的一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方法， 其特征在于， 其中微波加热功率 为100‑1000W， 微波加热时间为10 ‑10000s。 5.根据权利要求1所述的一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方法， 其特征在于， 所述内带盖容器为10毫升坩埚， 所述外带盖容器为5 0毫升坩埚。 6.根据权利要求2 ‑5任一项所述的一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方法制得 的片状硫化硒化锡用于制备电极片， 组装钠离子电池， 制得的电池电容值310 ‑500mAh/g， 充 放电循环10 0‑200圈仍保持稳定 。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115520838 A 2一种用固相微 波法制备片状硫化硒化锡的方 法 技术领域 [0001]本发明属于新型储能材料技术领域， 特别涉及一种用固相微波法制备片状杂化 物——硫化硒化锡的方法。 背景技术 [0002]经过近十年的研究， 钠离子电池正极材料的电化学性能已接近理论值， 然而， 钠离 子电池负极的能量密度和功率密度较低， 限制了钠离 子电池的实际应用。 [0003]锡基硫化物是一种很有前途的负极材料， 其理论容量高达1022/1136mAh  g‑1， 1mol  SnS/SnS2分别可以容纳5.75/7.75摩尔的Na+。 但是， 由于反应机理复杂、 体积失真较大、 和聚 硫化物的溶解， 从而限制了锡基硫化物电极的发展。 为了改善硫化锡的Na+存储性能， 有一 种可靠的方 法是通过增大的层间距来提 供更宽的Na+迁移路径， 进而降低Na+的扩散能垒。 在 钠离子电池负极中引入硒离 子(Se2‑)可以提高Na+转移速率， 并提供 稳定的宿主结构。 [0004]本发明制备片状硫化硒化锡所采用的固相微波法具有操作简单、 且无需溶剂的优 点。 氧化铜粉末作为微波吸收材料， 使得采用本发明方法制备硫化硒化锡纳米材料具有简 单快捷、 环境友好、 价格低廉的优势， 该纳米材 料在储能领域将具有广阔的应用前 景。 发明内容 [0005]本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足， 提供片状硫化硒化锡及一种固相 微波法制备片状硫化硒化锡的方法。 通过控制锡盐分别与硫源、 硒粉的质量比， 微波功 率和 微波加热时间成功合成硫化硒化锡纳米材 料。 [0006]为实现以上目的， 本发明采用如下技 术方案： [0007]片状硫化硒化锡， 所述片状硫化硒化锡的微观结构为片状硫化硒化锡如花瓣型竖 直交互排布成类花朵型的结构。 [0008]一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方法， 包括以下步骤： [0009](1)称量质量份0.01 ‑500g的锡盐， 锡盐为硫酸亚锡、 乙酸锡、 硫化锡、 四氯化锡、 草 酸亚锡中的一种； [0010](2)称量质量份为0.01 ‑500g的硫源， 硫源为升华硫、 硫磺、 硫脲、 硫代乙酰胺中的 一种； [0011](3)称量质量份为0.01 ‑200g的聚丙烯腈； 称量质量份为0.01 ‑500g的硒源， 硒源为 硒粉； 与步骤(1)中的锡盐和步骤(2)中的硫源一同放入研钵中充分研磨混合均匀 后置于内 带盖容器中， 盖上盖 子； [0012](4)将步骤(3)中的内带盖容器置于装有氧化铜粉末的外带盖容器中， 盖上盖子， 氧化铜粉末高度需 高于内带盖容器中反应物的高度， 使反应物处于均匀的加热环境中； [0013](5)将外带盖容器整体放入微波反应 器中， 微波加热即可 得到片状硫化硒化锡。 [0014]上述的一种用固相微波法制备片状硫化硒化锡的方法， 硒源和锡盐的质量比为1: 8‑8:1； 硫源和锡盐的质量比为1: 8‑8:1。说　明　书 1/4 页 3 CN 115520838 A 3