(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211242429.2 (22)申请日 2022.10.11 (71)申请人 广西华锡集团股份有限公司 地址 545007 广西壮 族自治区柳州市 桂中 大道9号华锡大厦 (72)发明人 唐祥俊　雷振彬　覃祚明　林成旭　 赵明勇　谭宗勇　覃伟明　赵鹏　 (74)专利代理 机构 柳州市荣久专利商标事务所 (普通合伙) 45113 专利代理师 卢兰 (51)Int.Cl. C01G 19/02(2006.01) C01G 15/00(2006.01) C01G 9/02(2006.01) C01F 11/18(2006.01)C01B 33/22(2006.01) B01D 3/06(2006.01) B01J 3/00(2006.01) B01J 3/04(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的 方法及生产设备 (57)摘要 本发明公开一种利用近超临界流体制备纳 米金属氧化物的方法， 是向承装有难 溶于水的待 细化粉体的反应器中通入高温高压过热蒸汽， 当 反应器内到达第一设定压力值时， 对反应器进行 加热； 当反应器内到达第二设定压力值时， 停止 通入高温高压过热蒸汽； 当反应器内介质达到近 超临界状态后保压裂解一段时间， 出料， 待粉体 冷却到常温后加入分散剂， 混合均匀， 即得到纳 米金属氧化物。 本发明主要原理是流体与粉体的 碰撞、 粉碎、 冲击、 裂解的物理过程， 无化学反应 过程， 对粉体是否溶于超临界流体没有要求， 因 此适用于难溶于超临界流体的金属氧化物。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 115536057 A 2022.12.30 CN 115536057 A 1.一种利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 是向承装有难溶 于水的待细化粉体的反应器中通入高温高压过热蒸汽， 当反应器内到达第一设定压力值 时， 对反应器进行加热； 当反应器内到达第二设定压力值时， 停止通入高温高压过热蒸汽； 当反应器内介质达到近超临界状态后保压裂解一段时间， 出料， 待粉体冷却到常温后加入 分散剂， 混合均匀， 即得到纳米金属氧化物。 2.根据权利要求1所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 所述近超临界状态， 为反应 器内的温度和压力至少有一项低于水的临界值。 3.根据权利要求2所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 所述近超临界状态下反应器内的温度为250～650℃， 压力为5～15Mpa， 所述保压裂解的时 间为15～3 0min。 4.根据权利要求1所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 所述难溶于水的待细化粉体为ZnO、 SnO2、 TiO2、 SiO2、 Al2O3和In2O3中的任一种， 粒径为0.5～ 50 μm。 5.根据权利要求1所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 所述高温高压过 热蒸汽的温度为15 0～200℃， 通入压力为1～5 Mpa。 6.根据权利要求5所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 所述第一设定压力值， 为高温高压过热蒸汽通入压力的0.9～0.95倍； 所述第二设定压力 值， 与高温高压过 热蒸汽通入压力相等。 7.根据权利要求3所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 所述近超临界状态下反应 器内的温度为 440～450℃。 8.根据权利要求1所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的方法， 其特征在于： 所述分散剂为硬脂酰胺、 己烯基双硬脂酰胺、 硬脂酸单甘油酯、 三硬脂酸甘油酯、 微晶石蜡、 金属皂及硬脂酸丁酯等中的一种或一种以上的组合， 分散剂用量为出料后粉体质量的0.1 ～5 %。 9.如权利要求1～8中任一项所述的利用近超临界流体制备纳米金属氧化物的生产设 备， 包括用于提供去离 子水的去离 子水系统， 其特 征在于， 还 包括： 预热系统， 用于将所述去离子水加热到设定温度； 所述预热系统包括流量计、 液体加热 器、 水泵和储水罐， 所述流量计包括两个入水口， 其中一个入 水口连通去离子水系统的出水 口； 所述流量计的出水 口连通液体加热器的入水 口， 所述液体加热器的出水 口连通水泵的 入水口； 所述水泵包括两个出水口， 其中一个出水口连通储水罐的入 水口， 所述储水罐的出 水口连通流量计的另一个入水口， 从而将流量计、 液体加热器、 水泵和储水罐构成一个闭合 的加热系统； 闪蒸系统， 用于将预热系统的热水转换为过热蒸汽； 包括闪蒸器， 所述出水泵的另一个 出水口连通闪蒸器的入水口； 裂解系统， 用于将过热蒸汽调节为近超临界流体状态并裂解待细化粉末； 包括带温度、 压力和流量监测的反应器， 所述反应器的顶部 设有粉体入料口7和粉体出料口， 所述反应器 的底端设有 蒸汽入口， 所述闪蒸器的蒸汽出口连通反应 器的蒸汽 入口； 天然气加热系统， 用于对所述反应 器进行外 部加热； 包括天然气加热机； 混料罐， 用于对细化后的粉末添加分散剂进行混料； 所述反应器的粉体出料口由下料权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115536057 A 2管道连通至混料 罐的入料口。 10.根据权利要求8所述的生产设备， 其特征在于： 所述下料管道为长度10~40m的异径 超长输送管道， 下料管道的入料 口与反应器的粉体出料 口连通， 下料管道的出料 口与混料 罐的入口连通， 所述下料管道的入料口与下料管道的出料口的之 间的管道内直径随着长度 逐渐增大； 所述下料管道的入料口的内直径为1~20mm， 所述下料管道的出料口的内直径为 50~100mm。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115536057 A 3