(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211241525.5 (22)申请日 2022.10.11 (71)申请人 浙江工业大 学 地址 310000 浙江省杭州市下城区朝晖六 区 (72)发明人 张惠斌　郭菲　万磊磊　高振城　 陈涛涛　 (74)专利代理 机构 浙江千克知识产权代理有限 公司 33246 专利代理师 冷红梅 (51)Int.Cl. B22F 9/20(2006.01) B22F 9/04(2006.01) B22F 1/054(2022.01) C22C 30/02(2006.01)B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (54)发明名称 一种高比表面积高熵合金纳米粉末及其制 备方法 (57)摘要 本发明属于金属材料领域， 尤其涉及一种高 比表面积高熵 合金纳米粉末及其制备方法。 所述 方法包括： 1)将可溶性金属盐和有机物的混溶均 匀后得到膨化产物， 点燃膨化产物得到前驱体 盐， 静置氧化得到氧化物前驱体盐； 2)将氧化物 前驱体盐与熔盐和还原剂混合， 烧 结成块后对其 进行粉粹和清洗， 即得到高比表 面积高熵合金纳 米粉末。 本发明所用方法简洁高效、 成本较低， 对 于设备、 操作等要求较低， 减少了常规制备方法 中的能耗， 适合工业上高熵合金纳米粉末的批量 化生产； 所制备的高熵合金纳米粉末具有极高的 比表面积， 并且能够产生轻质的特点； 这一合成 方法易于调控， 得到的粉末成分分布均匀， 可用 于合成制备几乎任意目标组元的高熵合金纳米 粉体。 权利要求书2页 说明书12页 附图3页 CN 115533111 A 2022.12.30 CN 115533111 A 1.一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备 方法， 其特 征在于， 所述方法包括： 1)将可溶性金属盐和有机物混溶均匀后， 蒸发溶液得到前驱体盐， 对前驱体盐进行静 置氧化得到前驱体氧化物； 2)将前驱体氧化物与熔盐和还原剂混合， 在 保护气氛中烧结成块后对其进行粉粹和清 洗， 即得到高比表面积高熵合金纳米粉末。 2.根据权利要求1所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备 方法， 其特 征在于， 步骤1)所述可溶性金属盐为铁的硝酸盐水合物、 钴的硝酸盐水合物、 镍的硝酸盐水合 物、 铬的硝酸盐水合物和铜的硝酸盐水合物； 所述可溶性金属盐中： Fe、 Co、 Ni、 Cr和Cu的元素摩尔比为1： (0.95～1.05)： (0.95～1.05)： (0.95～1.05)： (0.95～1.0 5)。 3.根据权利要求1或2所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备方法， 其特征在 于， 步骤1)所述有机物为甘 氨酸； 所述可溶性金属硝酸盐质量 为甘氨酸质量的5.5～10倍。 4.根据权利要求1所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备 方法， 其特 征在于， 步骤1)所述对前驱体盐进行静置氧化的具体过程 为： 将其置于含氧气氛中， 于 600～700℃条件下保温2 ～3h。 5.根据权利要求1所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备 方法， 其特 征在于， 步骤2)所述熔盐为氯化锂； 所述氯化锂用量 为前驱体氧化物质量的至少4 倍； 步骤2)所述还原剂为氢化钙； 所述氢化钙用量 为氧化物前驱体盐质量的至少2倍。 6.根据权利要求5所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备 方法， 其特 征在于， 步骤2)所述烧结 过程具体为： 于600～630℃条件下烧结2～3h， 并在烧结前以70～100mL/min的流速持续20～30min 通入保护气， 随后进行升温程序并降低保护气流速 至30～50mL/min。 7.根据权利要求1或5或6所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备方法， 其特 征在于， 步骤2)所述前驱体氧化物与熔盐和还原剂混合前进行研磨处 理。 8.根据权利要求1所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备 方法， 其特 征在于， 步骤2)所述清洗过程具体为： 配制0.2～0.5mol/L的氯化铵溶液， 将粉碎细化后所得的粉体置于容器中， 以粉体质量 与氯化铵溶液体积比为(3～5)g： (150～200)mL的比例加入氯化铵溶液， 初期缓慢添加氯化 铵溶液使其产生气泡且不 发生膨化， 至不再产生气泡后 将剩余氯化铵 溶液全部加入并机械 振荡使其充分反应， 随后静置沉淀， 重复机械振荡 ‑静置沉淀至所得沉淀粉末为黑色粉末， 随后抽滤分离黑色粉末， 所得到的黑色粉末反复使用氯化铵溶液冲洗， 至无刺激性气味后 再以蒸馏水清洗附着在粉末上的残余氯化铵， 即完成清洗 。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115533111 A 29.根据权利要求8所述的一种高比表面积高熵合金纳米粉末的制备 方法， 其特 征在于， 所述清洗结束后进行干燥处 理； 所述干燥处 理具体为： 将清洗后所 得的粉末置 于烘箱中， 于低氧分压条件下进行6 5～70℃烘干 至恒重。 10.一种由权利要求1至9任一所述方法所制得的高比表面积高熵合金纳米粉末。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115533111 A 3