(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211228067.1 (22)申请日 2022.10.09 (71)申请人 湖北大学 地址 430062 湖北省武汉市武昌区友谊大 道368号 申请人 湖北江城实验室 (72)发明人 谢剑　郭忠献　张凯　桃李　王浩　 张军　 (74)专利代理 机构 广东普润知识产权代理有限 公司 44804 专利代理师 寇闯 (51)Int.Cl. H01L 21/368(2006.01) H01L 21/477(2006.01) H01L 31/032(2006.01)B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 15/00(2011.01) (54)发明名称 一种无机钙钛矿纳米线薄膜的制备方法 (57)摘要 本申请属于太阳能电池技术领域， 提供了一 种无机钙钛矿纳米线薄膜的制备方法。 首先将碘 化铅溶解并在恒温条件下搅拌均匀得到碘化铅 前驱液； 在碘化铅前驱液中加入沉淀剂， 得到淡 黄色絮状物， 并对淡黄色絮状物离心处理得到淡 黄色胶体状物质， 淡黄色胶体状物质真空干燥得 到碘化铅复合产物； 基于碘化铅复合产物得到前 驱旋涂溶液， 将前驱旋涂溶液在衬底上进行旋涂 制膜， 并退火处理得到疏松的碘化铅薄膜层； 将 碘化铅薄膜层依次置于碘化铯溶液、 溴化铯溶液 中浸泡处理后退火得到无机钙钛矿薄膜， 从而基 于疏松的PbI2纳米结构， 可以充分与碘化铯溶 液、 溴化铯溶液接触并反应， 制备取向性好、 物化 稳定性优、 结晶性高的一维无机钙钛矿纳米线材 料。 权利要求书2页 说明书6页 附图4页 CN 115547839 A 2022.12.30 CN 115547839 A 1.一种无机钙钛矿纳米线薄膜的制备 方法， 其特 征在于， 所述制备 方法包括： 将碘化铅溶解于NMP试剂中， 并在 恒温条件下搅拌均匀得到碘 化铅前驱液； 在所述碘化铅前驱液中加入沉淀剂， 并密封静置得到 淡黄色絮状物； 将所述淡黄色絮状物与预设有机试剂按照1:4的体积比混溶后进行离心处理， 得到淡 黄色胶体 状物质； 将所述淡 黄色胶体 状物质真空干燥得到碘 化铅复合产物； 将所述碘化铅复合产物溶解于 旋涂溶剂中得到预设浓度的前驱旋 涂溶液； 将所述前驱旋 涂溶液在衬底上进行旋 涂， 并将所述衬底退火处 理得到碘 化铅薄膜层； 将所述碘化铅薄膜层置于碘化铯溶液中浸泡处理得到CsPbI3层， 并对所述CsPbI3层退 火处理； 将所述CsPbI3层置于溴化铯溶液中浸泡处理得到CsPbBr3层， 并对所述CsPbBr3层退火 处理得到无机钙钛矿纳米线薄膜。 2.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述将碘化铅溶解于NMP试剂中， 并在恒 温条件下搅拌均匀得到碘 化铅前驱液， 包括： 取适量碘化铅溶解于搅拌状态中的NMP试剂， 并在恒温条件下搅拌均匀形成浓度为 0.52mol/L碘化铅前驱液。 3.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述将所述碘化铅复合产物溶解于旋涂 溶剂中得到预设浓度的前驱旋 涂溶液， 包括： 取适量的碘化铅复合物溶解于一种旋涂溶剂， 并在恒温条件下搅拌均匀形成浓度为 1mol/L碘化铅前驱液。 4.如权利要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述将所述前驱旋涂溶液在衬底上进行 旋涂， 并将旋 涂得到的碘 化铅薄膜层退火处 理得到钙钛矿薄膜， 包括： 将所述前驱旋涂溶液采用聚四氟乙烯过滤头过滤， 并将过滤后的旋涂液置于65℃ ‑75 ℃的环境中保温熟化处 理； 将衬底固定于旋涂仪上， 其 中， 旋涂仪的转速范围为1000 ‑2500r.p.m， 旋涂仪的转速时 间可以设置为3 0‑60秒； 将保温熟化处 理后的前驱旋 涂溶液滴在所述衬底上， 并将所述衬底进行 退火处理。 5.如权利要求 4所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述衬底的退火温度为6 5℃‑75℃。 6.如权利要求 4所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述衬底的退火时间为15 ‑30分钟。 7.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述碘化铯溶液由碘化铯溶解于甲醇中 形成； 所述碘化铅薄膜层置 于碘化铯溶液中浸泡处 理的时间为3 0‑60分钟。 8.如权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 所述CsPbI3层的退火温度为120℃ ‑150 ℃； 所述CsPbI3层的退火时间为1 ‑2小时。 9.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述溴化铯溶液由溴化铯溶解于甲醇中 形成； 所述CsPbBr3层置 于溴化铯溶 液中浸泡处 理的时间为20 ‑100分钟。 10.如权利要求9所述的制备方法， 其特征在于， 所述CsPbBr3层的退火温度为120 ‑150权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115547839 A 2℃； 所述CsPbBr3层的退火时间为0.5 ‑2小时。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115547839 A 3