(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211207748.X (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 天津大学 地址 300073 天津市南 开区卫津路9 2号 (72)发明人 刘红丽　秦战鹏　王世荣　李祥高　 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 专利代理师 霍苗 (51)Int.Cl. C09K 11/02(2006.01) C09K 11/66(2006.01) B82Y 20/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法 (57)摘要 本发明属于光电材料制备技术领域， 具体涉 及一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法。 本发明提 供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法， 包括以 下步骤： 将水溶性铯盐、 水溶性铷盐、 含铅化合 物、 稳定剂和非极性有机溶剂一级混合， 经液相 反应， 得到一级混合物； 将所述一级混合物和苯 膦酰二氯二级混合， 经第一配位反应， 得到量子 点晶胚； 将所述量子点晶胚、 四辛基氟化铵、 苯甲 酰溴和甲苯三级混合， 经第二配位反应， 得到所 述蓝光钙钛矿量子点。 本发明得到的蓝光钙钛矿 量子点的半高峰宽 较窄， 色纯度较高。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 115386364 A 2022.11.25 CN 115386364 A 1.一种蓝光钙钛矿量子点的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 将水溶性铯盐、 水溶性铷盐、 含铅化合物、 稳定剂和非极性有机溶剂一级混合， 经液相 反应， 得到一级混合物； 将所述一级混合物和苯 膦酰二氯二级混合， 经第一配位反应， 得到量子点晶胚； 将所述量子点晶胚、 四辛基氟化铵、 苯甲酰溴和甲苯三级混合， 经第二配位反应， 得到 所述蓝光钙钛矿量子点。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述水溶性铯盐包括碳酸铯、 醋酸铯 和硝酸铯中的一种或几种； 所述水溶性铷盐包括 碳酸铷、 醋酸铷和硝酸铷中的一种或几种； 所述含铅化 合物包括氧化铅和/或醋酸铅； 所述稳定剂包括油胺和油酸； 所述非极性有机溶剂包括十八烯和/或二苯醚。 3.根据权利 要求2所述的制备方法， 其特征在于， 所述油酸和油胺的摩尔比为(5～10)： (10～30)； 所述水溶性铯盐、 水溶性铷盐、 含铅化合物、 油酸和油胺的摩尔比为0.175： 0.075： 1： (5 ～10)： (10～3 0)。 所述含铅化 合物和非极性有机溶剂的用量比为1m mol： 20～30mL。 4.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述液相反应包括依次进行第 一液相 反应和第二液相反应。 5.根据权利要求4所述的制备方法， 其特征在于， 所述第一液相反应的过程为： 在搅拌 的条件下， 以10～15℃/min的升温速率升温至100～120℃， 保温30～60min； 所述第一液相 反应在真空条件下进行； 所述第二液相反应的过程为： 在搅拌的条件下， 以10～15℃/min的升温速率升温至260 ℃， 得到所述 一级混合物； 所述第二液相反应在保护气氛 下进行。 6.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述含铅化合物与 苯膦酰二氯的摩尔 比为1： 2～4。 7.根据权利要求6所述的制备方法， 其特征在于， 所述第一配位反应在保护气氛下进 行； 所述第一配位反应的温度为26 0℃， 时间为15～ 20s。 8.根据权利要求7所述的制备方法， 其特征在于， 所述第 一配位反应通过冷却处理终止 反应； 所述冷却处 理的降温速率 为50～60℃/s。 9.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述量子点晶胚、 四辛基氟化铵和苯 甲酰溴的质量比为1： 2： 2 ～3； 所述量子点晶胚和甲苯的用量比为5～10mg： 1mL。 10.根据权利要求9所述的制备方法， 其特征在于， 所述第二配位反应的温度为25～30 ℃， 时间为 40～45mi n。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115386364 A 2一种蓝光钙钛矿量子点的制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于光电材料制备技术领域， 具体涉及一种蓝光钙钛矿量子点的制备方 法。 背景技术 [0002]目前， 在经历了第一代显示技术(阴极射线显像管)及第二代显示技术(液晶显示 器)之后， 已经发展到第三代显示技术， 即发光二极管显示技术。 而钙钛矿量子点由于具有 优异的光学性质， 成为发光 二极管显示 技术的主要发光材 料。 [0003]钙钛矿量子点主要包括红光钙钛矿量子点、 绿光钙钛矿量子点和蓝光钙钛矿量子 点。 传统的蓝光钙钛矿量子点的发光性能远远落后于红光和绿光钙钛矿量子点， 阻碍了蓝 光钙钛矿量子点的商业 化应用。 [0004]近些年， 通过对蓝光钙钛矿量子点制 备方法的优化， 能够进一步提高蓝光钙钛矿 量子点的发光性能； 但是所得到的蓝光钙钛矿量子点依然存在半高峰宽较宽的缺陷， 导致 蓝光钙钛矿量子点的色纯度较低， 限制了 蓝光钙钛矿量子点在高色域显示中的应用。 发明内容 [0005]本发明的目的在于提供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备方法， 本发明提供的方法 得到的蓝光钙钛矿量子点的半高峰宽较窄， 色纯度较高。 [0006]为了实现上述目的， 本发明提供如下技 术方案： [0007]本发明提供了一种蓝光钙钛矿量子点的制备 方法， 包括以下步骤： [0008]将水溶性铯盐、 水溶性铷盐、 含铅化合物、 稳定剂和非极性有机溶剂一级混合， 经 液相反应， 得到一级混合物； [0009]将所述一级混合物和苯 膦酰二氯二级混合， 经第一配位反应， 得到量子点晶胚； [0010]将所述量子点晶胚、 四辛基氟化铵、 苯甲酰溴和甲苯三级混合， 经第二配位反应， 得到所述蓝光钙钛矿量子点。 [0011]优选的， 所述水 溶性铯盐包括 碳酸铯、 醋酸铯和硝酸铯中的一种或几种； [0012]所述水溶性铷盐包括 碳酸铷、 醋酸铷和硝酸铷中的一种或几种； [0013]所述含铅化 合物包括氧化铅和/或醋酸铅； [0014]所述稳定剂包括油胺和油酸； [0015]所述非极性有机溶剂包括十八烯和/或二苯醚。 [0016]优选的， 所述油酸和油胺的摩尔比为(5～10)： (10～3 0)； [0017]所述水溶性铯盐、 水溶性铷盐、 含 铅化合物、 油酸和油胺的摩尔比为0.175： 0.075： 1： (5～10)： (10～3 0)。 [0018]所述含铅化 合物和非极性有机溶剂的用量比为1m mol： 20～30mL。 [0019]优选的， 所述液相反应包括依次进行第一液相反应和第二液相反应。 [0020]优选的， 所述第一液相反应的过程为： 在搅拌的条件下， 以10～15℃/min的升 温速说　明　书 1/6 页 3 CN 115386364 A 3