(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211207785.0 (22)申请日 2022.09.30 (71)申请人 东南大学 地址 211189 江苏省南京市江宁区东 南大 学路2号 (72)发明人 张耀　许诺　 (74)专利代理 机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 专利代理师 柏尚春 (51)Int.Cl. B01J 23/89(2006.01) B01J 23/44(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) C01B 3/00(2006.01) (54)发明名称 一种Pd基双层金属烯纳米材料、 其制备方法 及应用 (57)摘要 本发明公开了一种Pd基双层金属烯纳米材 料、 其制备方法及应用， 该纳米材料以Pd金属烯 为内核， 以第二元素金属烯为外壳， 形成包覆结 构。 该制法为： 首先制备Pd金属烯， 然后与第二元 素源、 表面活性剂以及还原剂混合， 进行水热反 应制得。 本发明提供了该纳米材料作 为MgH2储氢 材料催化剂的应用。 催化剂中非贵金属Ni的含量 得到了有效的提 高， 可以实现对MgH2的高效催化 效果。 MgH2‑10wt.％PdNi样品的初始脱氢温度为 154℃， 脱氢截止温度为297℃。 在200℃， 3.5Mp a 的氢压下， 能够实现快速 可逆吸氢， 100秒内吸氢 量达4.18wt.％以上， 脱氢反应焓 为71.6kJ/(mol   H2)‑1， 远低于原MgH2的脱氢反应焓。 权利要求书1页 说明书5页 附图3页 CN 115400765 A 2022.11.29 CN 115400765 A 1.一种Pd基双层金属烯纳米材料， 其特征在于， 以Pd金属烯为内核， 以第二元素金属烯 为外壳， 形成包覆结构。 2.根据权利要求1所述的Pd基双层金属烯纳米材料， 其特征在于， 所述第 二元素金属烯 中的第二元 素金属为Ni或Pt。 3.根据权利要求1所述的Pd基双层金属烯纳米材料， 其特征在于， 所述包覆结构的厚度 为2.9～3.9nm。 4.一种权利要求1所述的Pd基双层金属烯纳米材料的制备方法， 其特征在于， 包括以下 步骤： (1)制备Pd金属烯； (2)将Pd金属烯、 第二元素源、 表面活性剂以及还原剂 混合， 进行水热反应， 制得所述Pd 基双层金属烯纳米材 料。 5.根据权利要求4所述的Pd基双层金属烯纳米材料的制备方法， 其特征在于， 步骤(1) 中， 制备Pd金属烯的方法为： 将钯源、 六羰基钼和抗坏血酸分散在油胺溶液中， 在油浴中加 热， 经固液分离后， 制得 所述Pd金属烯。 6.根据权利要求5所述的Pd基双层金属烯纳米材料的制备方法， 其特征在于， 所述油浴 的温度为13 0～140℃， 加热的时间为2 ～3h。 7.根据权利要求4所述的Pd基双层金属烯纳米材料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2) 中， 所述水 热反应的温度为16 0～170℃， 时间为6～7h 。 8.根据权利要求4所述的Pd基双层金属烯纳米材料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2) 中， 所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或双十烷基三甲基溴化铵。 9.根据权利要求4所述的Pd基双层金属烯纳米材料的制备方法， 其特征在于， 步骤(2) 中， 所述还原剂为 二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。 10.一种权利要求1所述的Pd基双 层金属烯纳米材 料作为MgH2储氢材料催化剂的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115400765 A 2一种Pd基双层金属烯纳米材料、 其制备方 法及应用 技术领域 [0001]本发明涉及一种金属烯材料、 其制备方法及应用， 尤其涉及一种PdNi双层金属烯 纳米材料、 其制备 方法及应用。 背景技术 [0002]金属烯是近年来涌现出的一种新型二维材料， 它由几个原子层(通常小于10个)组 成， 与其他二维材料和双金属催化剂相比， 金属烯具有超高的比表面积、 大的表面能、 以及 缺陷的量子尺 寸效应， 因而催 化活性十 分优异。 目前， 金属烯在催 化氢析出反应(HER)、 氧还 原反应(OR R)、 乙醇氧化反应(EOR)和电催化CO2还原反应(CO2RR)等领域受到 了广泛的研究。 [0003]目前， 已经制备出了许多种类的金属烯， 包括PdMo双金属烯、 RhPdH双金属烯、 RuRh 双金属烯 等。 但是， 已报道的方法合 成的以Pd为基体的双金属烯中， 另一种元素是以取代Pd 的方式嵌入到Pd基 体中， 其含量较少， 因此制备的双金属烯所发挥的催化效果 仍有待提高。 发明内容 [0004]发明目的： 本发明的目的是提供一种催化活性高的Pd基双 层金属烯纳米材 料； [0005]本发明的第二个目的是提供一种催化活性高的Pd基双层金属烯纳米材料的制 备 方法； [0006]本发明的第三个目的是提供一种催化活性高的Pd基双 层金属烯纳米材 料的应用。 [0007]技术方案： 本 发明所述的Pd基双层金属烯纳米材料， 以Pd金属烯为内核， 以第二元 素金属烯为外壳， 形成包覆结构。 [0008]其中， 所述包覆结构的厚度为2.9～3.9nm； 其中， Pd金属烯核的厚度为1.5nm～ 2.1nm， 第二元 素金属烯外壳的厚度为0.9 ～1.9nm。 [0009]上述的Pd基双 层金属烯纳米材 料的制备 方法， 包括以下步骤： [0010](1)制备Pd金属烯； [0011](2)将Pd金属烯、 第二元素源、 表面 活性剂以及还原剂混合， 进行水热反应， 制得所 述Pd基双 层金属烯纳米材 料。 [0012]其中， 步骤(1)中， 制备Pd金属烯的方法为： 将钯源、 六羰基钼和抗坏血酸分散在油 胺溶液中， 在油浴中加热， 经固液分离后， 制得所述Pd金属烯； 所述油浴的温度为130～140 ℃， 加热的时间为2～3h。 在该温度和时间下， 钯源逐渐被还原， 最 终形成类似于石墨烯的结 构。 [0013]其中， 步骤(2)中， 所述水热反应的温度为160～170℃， 时间为5～7h。 在该温度和 时间下， 第二元素源在表面活性剂和还原剂的作用下， 逐渐在Pd金属烯表面沉积， 最 终形成 内核是Pd金属烯， 外层是第二元 素金属烯的双 层金属烯结构。 [0014]其中， 步骤(2)中， 所述活化剂为表面活性剂 为十六烷基三甲基溴化铵或双十烷基 三甲基溴化铵； 还原剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。 在该表面活性剂和还原剂的作用 下， Ni原子的氧化还原电位以及还原速度受到改变， 最终在Pd基金属烯 表面沉积下来。说　明　书 1/5 页 3 CN 115400765 A 3