(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211199174.6 (22)申请日 2022.09.29 (71)申请人 河北科技大学 地址 050018 河北省石家庄市裕翔街26号 申请人 南开大学 (72)发明人 康晁铭　李跃龙　吴海霞　徐远芝　 (74)专利代理 机构 河北国维致远知识产权代理 有限公司 13137 专利代理师 张新利 (51)Int.Cl. C01G 53/04(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) H01L 51/42(2006.01) (54)发明名称 一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应 溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法 (57)摘要 本发明涉及纳米材料技术领域， 具体公开一 种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反应溶剂及 利用其制备超细氧化镍的方法。 所述反应溶剂 包 括乙醇水溶液和吡啶型离子液体， 本发明提供的 用于制备超细氧化镍的反应溶剂， 可以改变反应 溶剂的粘度和表面能， 从而对制备的氧化镍纳米 颗粒的形貌和粒径进行有效调控， 使得制备的氧 化镍纳米颗 粒的粒径集中在5nm ‑15nm， 改善了其 在多种溶剂中的分散性， 在后续应用时可以快速 分散均匀， 从而有利于扩大纳米氧化镍颗粒的应 用领域， 具有较高的应用前 景。 权利要求书1页 说明书6页 附图7页 CN 115465902 A 2022.12.13 CN 115465902 A 1.一种用于制备超细氧化镍的反应溶剂， 其特征在于， 所述反应溶剂包括乙醇水溶液 和吡啶型离 子液体。 2.如权利要求1所述的用于制备超细氧化镍的反应溶剂， 其特征在于， 所述吡啶型离子 液体为1‑氨基乙基 ‑吡啶溴盐、 1 ‑氨基乙基 ‑2‑乙基吡啶溴盐或1 ‑氨基乙基 ‑3‑乙基吡啶溴 盐中至少一种。 3.一种利用权利要求1或2任一项所述的反应溶剂制备超细氧化镍纳米颗粒的方法， 其 特征在于， 包括如下步骤： 步骤a， 将可 溶性镍盐溶于乙醇水 溶液中， 得镍盐混合溶 液； 步骤b， 向所述镍盐混合溶 液中加入吡啶型离 子液体， 混合均匀， 得镍盐 反应液； 步骤c， 向所述镍盐反应液中加入沉淀剂， 反应， 离心， 洗涤， 干燥， 焙烧， 得超细氧化镍 纳米颗粒。 4.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法， 其特征在于， 步骤a中， 所述乙 醇水溶液中无水乙醇的体积百分含量 为25％‑50％。 5.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法， 其特征在于， 步骤a中， 所述镍 盐混合溶 液中镍盐的浓度为0.5mo l/L‑1.5mol/L。 6.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法， 其特征在于， 步骤b中， 所述 吡 啶型离子液体的加入量 为所述可 溶性镍盐质量的0.01％ ‑0.06％。 7.如权利要求3所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法， 其特征在于， 步骤c 中， 所述沉 淀剂为氨水、 尿素 溶液、 氢氧化钠溶 液、 氢氧化钾溶 液或碳酸氢铵溶 液中至少一种。 8.如权利要求3或7所述的制备超细氧化镍纳米颗粒的方法， 其特征在于， 步骤c中， 所 述沉淀剂与可 溶性镍盐的摩尔比为1:1 ‑2:1； 和/或 步骤c中， 所述焙烧的温度为270℃ ‑300℃， 焙烧的时间为2h ‑5h。 9.一种超细氧化镍纳米颗粒， 其特征在于， 由权利要求3 ‑8任一项所述的制备超细氧化 镍纳米颗粒的方法制备 得到。 10.如权利要求9所述的超细氧化镍纳米颗粒， 其特征在于， 所述纳米氧化镍颗粒的粒 径为5nm‑15nm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115465902 A 2一种用于制备超细氧化镍纳米颗粒的反 应溶剂及利用其制备 超细氧化镍的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及纳 米材料技术领域， 尤其涉及 一种用于制备超细氧化镍纳 米颗粒的反 应溶剂及利用其制备超细氧化镍的方法。 背景技术 [0002]纳米材料是指在纳 米尺度(0.1 ‑100nm)内调控物质结构制成的具有特异性能 的材 料， 其具有表面效应、 小尺寸效应和宏观量子隧道效应。 当宏观物体细分成超微颗粒(纳米 级)后， 其将显示出许多奇异的特性， 即它的光学、 热学、 电学、 磁学、 力学以及化学方面的性 质与大颗粒物质相比时将呈现出显著不同。 [0003]氧化镍(NiO)是一种 绿色至黑绿色固体粉末状物质， 被广泛应用于催化、 陶瓷、 传 感器、 电池等领域。 值得注意的是， 氧化镍是典型的P型半导体材料， 其禁带宽度为3.6 ‑ 4.0eV， 由于这个特性， 氧化镍在光伏领域的应用越来越广泛。 [0004]氧化镍的制备方法分为液相法和固相法， 其中， 固相法存在能耗大、 效率低且粒径 较大等缺点。 液相法又可以分为溶胶凝胶法、 沉淀法和溶剂热法等。 常规的沉淀法制备工艺 简单， 是目前应用较多的制备氧化镍的方法， 但是， 在沉淀过程中一般需要涉及到加热干燥 步骤， 纳米颗粒在界面张力的作用下， 颗粒与颗粒之间互相接近， 颗粒间由于存在表面羟基 和因溶解 ‑沉淀而形成晶桥而变得紧密， 随着干燥时间的延长， 这些 晶桥互相结合， 形成较 大的块状团聚体。 因此， 常规沉淀法制备所得的氧化镍颗粒一般粒径较大， 且容易 团聚， 不 利于应用时在介质中的分散。 因此， 开发一种超细氧化镍的新型制备方法， 对于扩大氧化镍 的应用范围具有十分重要的意 义。 发明内容 [0005]针对现有技术中沉淀法制 备的氧化镍粒径较大、 容易团聚， 不利在介质中进行分 散的问题， 本发明提供一种超细氧化镍纳米颗粒 的制备方法。 本发明通过采用在乙醇和吡 啶型离子液体中， 以沉淀法制备氧化镍， 得到了超细纳米氧化镍颗粒， 且粒径分布较为集 中， 对于扩大 氧化镍的应用领域具有十分重要的意 义。 [0006]为解决上述 技术问题， 本发明提供的技 术方案是： [0007]一种用于制备超细氧化镍的反应溶剂， 所述反应溶剂包括乙醇水溶液和吡啶型离 子液体。 [0008]相对于现有技术， 本发明提供的用于制 备超细氧化镍 的反应溶剂， 可以改变反应 溶剂的粘度和表面能， 从而对制备 的氧化镍纳米颗粒 的形貌和粒径进行有效调控， 使得制 备的氧化镍纳米颗粒的粒径集中在5nm ‑15nm， 改善了其在多种溶剂中的分散性， 在后续应 用时可以快速分散均匀， 从而有利于扩大纳米氧化镍颗粒 的应用领域， 具有较高的应用前 景。 [0009]优选的， 所述吡啶型离子液体为1 ‑氨基乙基 ‑吡啶溴盐、 1 ‑氨基乙基 ‑2‑乙基吡啶说　明　书 1/6 页 3 CN 115465902 A 3