(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211195595.1 (22)申请日 2022.09.29 (71)申请人 青岛九维华盾科技研究院有限公司 地址 266555 山东省青岛市黄岛区太行山 路8号唐岛七 星6号楼12层 (72)发明人 王向伟　彭锐晖　公言飞　张旭阳　 赵建军　张同义　 (74)专利代理 机构 青岛智地领创专利代理有限 公司 37252 专利代理师 王晓凤 (51)Int.Cl. B22F 9/24(2006.01) B22F 1/054(2022.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种纳米银线批量 合成装置及合成方法 (57)摘要 本发明涉及纳米银线合 成技术领域， 具体涉 及一种纳米银线批量合成装置及合成方法。 所述 装置包括支架、 反应釜、 冷凝器、 搅拌器、 电机、 温 度探头； 反应釜竖向安装于支架形成的框架内； 反应釜壳体为双层玻璃结构， 双层玻璃之间为中 空腔室， 内装导热油， 连接高温循环器； 反应釜的 顶盖上安装冷凝器、 温度传感器， 还设有安装滴 液漏斗的孔， 搅拌器安装于反应釜内部， 反应釜 还连接气瓶。 合成时， 高温循环器为反应釜均匀 加热， 气瓶为其通入惰性气体， 电机带动搅拌器 搅拌反应釜内的原料， 滴液漏斗可精确滴加所需 原料溶液， 冷凝器对反应釜内挥发溶剂冷凝， 通 过对合成反应条件控制， 使 得纳米银线合成反应 容易放大， 纳米银线合成量大， 适合规模化批量 生产。 权利要求书2页 说明书7页 附图5页 CN 115502409 A 2022.12.23 CN 115502409 A 1.一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 包括支架、 反应釜、 冷凝器、 搅拌器、 电机、 温度探头； 所述电机安装于支架的顶端中央， 所述反应釜竖向安装于支架形成的框架内； 所述反 应釜包括顶盖和釜体， 所述釜体的壳体为双层玻璃结构， 双层玻璃之 间为中空腔室， 内装导 热油， 形成导热油夹层； 所述双层玻璃壳体外端壳壁上设置进油口和出油口， 所述进油口设 置于壳体外端 下侧， 所述出油口设置于壳体外端 上侧， 分别通过管路连接高温循环器， 所述 高温循环器内加热循环导热油， 并通过管路将导热油从进油口输送进入双层玻璃的导热油 夹层中， 再从出油口返回高温循环器内； 釜体的壳体内形成内腔室， 所述内腔室的底部中央设置放料口； 所述釜体的顶端通过所述顶盖实现盖合， 顶盖上安装冷凝器、 温度传感器， 并设置与冷 凝器、 温度传感器连接或连通所需相适配的孔， 且在顶盖上还开设连接滴液漏斗相适配的 孔； 所述温度传感器深入内腔室中； 顶盖上还开设加料口、 输气口， 并在顶盖中央开设与所 述搅拌器连接杆相适配的孔， 所述搅拌器通过连接杆与所述电机相连， 在顶盖上端通过连 接器实现与反应釜的连接和密封； 所述输气口通过管路连接气瓶， 各所述开孔或开口均配 置密封的盖 子。 2.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 所述釜体的顶端设 置密封圈， 所述顶盖与釜体顶端相适配， 并通过密封圈实现密封 。 3.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 所述内腔室的底部 呈倒圆锥形， 所述 放料口处安装手动阀门。 4.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 所述搅拌器包括搅 拌桨和连接杆， 所述连接杆一端连接电机， 另一端探入反应釜内腔室的底部， 所述电机带动 连接杆旋转， 连接杆 带动搅拌桨旋转。 5.根据权利要求4所述的一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 所述搅拌桨包括叶 轮和搅拌叉， 由上到下依次安装于连接杆上， 所述叶轮至少为 1个， 所述搅拌叉至少为两个， 对称安装于连接杆的底端。 6.根据权利要求5所述的一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 所述搅拌叉呈L型， 包括竖向部和横向部， 其横向部的端部安装于连接杆的底端， 横向部的长度与反应釜内腔 室的半径相适配； 所述叶轮的半径小于横向部的长度， 纵向部的高度大于横向部的长度。 7.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 所述气瓶与输气口 连接的管路上安装气体流 量计， 气瓶中盛放惰性气体。 8.根据权利要求1所述的一种纳米银线批量合成装置， 其特征在于， 所述支架的底端安 装万向滑轮。 9.一种纳米银线批量合成方法， 采用权利要求1至8中任一项所述的一种纳米银线批量 合成装置， 其特 征在于， 将所述装置安装、 连接好， 合成具体步骤 包括： 步骤一.在反应釜的内腔室中加入10～80L的乙二醇， 反应釜内通入惰性气体， 通过气 体流量计精确控制通入的惰性气体， 开启高温循环器给反应釜升温加热； 步骤二.温度传感器用于监测反应釜内腔室的溶液温度， 通过高温循环器将乙二醇升 至60～100℃后， 加入定量的聚乙烯吡 咯烷酮， 开启搅拌器进行溶解， 所述搅拌器的转速100 ～500rpm； 其中， 乙二醇与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为10～ 200:1；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115502409 A 2步骤三.待聚乙烯吡咯烷酮溶解完全后， 加入不同种类的卤化盐， 所述卤化盐的摩尔质 量0.0001～0.01mo l/L， 开启搅拌器将其溶解完全， 搅拌器的转速10 0～500rpm； 步骤四.将硝酸银溶解到另外的定量乙二醇溶液中， 配制成摩尔质量0.1～10mol/L浓 度的硝酸银 溶液； 步骤五.在165～175℃温度下， 30～90min内， 通过滴液漏斗将硝酸银溶液匀速加入至 反应釜内腔室的乙二醇中， 设置搅拌器的搅拌速度10～10 0rpm； 步骤六.加入完成后， 在165～175℃温度下反应30～90min， 搅拌器的搅拌速度10～ 100rpm， 得到纳米银线合成液， 合 成过程完成； 反应过程中溶剂挥发可通过冷凝器冷凝成液 态， 再次滴 落到反应釜内腔室中进行反应； 步骤七.合成完成后， 打开放料口， 将纳米银线合成液从放料口排放出来， 再经离心纯 化， 分离出纳米银线。 10.根据权利要求9所述的一种纳米银线批量合成方法， 其特征在于， 所述步骤三中的 卤化盐为氯化钠、 氯化钾、 氯化镁、 氯化钙、 氯化铁、 氯化铜、 氯化钡、 溴化钠、 溴化钾、 溴化 铁、 溴化镁、 溴化锂等的两种或多种的混合物； 反应釜内腔室中硝酸银与卤化盐的摩尔比为 10～100:1。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115502409 A 3