(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211193912.6 (22)申请日 2022.09.28 (71)申请人 深圳中芯能科技有限公司 地址 518000 广东省深圳市前海深港合作 区前湾一路1号A栋201室 (72)发明人 李健　金晶　司徒白雪 　李良　 柏鑫焱　陆伟俊　 (74)专利代理 机构 深圳汉林汇融知识产权代理 事务所(普通 合伙) 44850 专利代理师 吴洪波 (51)Int.Cl. C01B 25/45(2006.01) H01M 4/58(2010.01) H01M 10/052(2010.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种纳米晶磷酸系正极材 料及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及锂离子电池材料制备的技术领 域， 公开了一种纳米晶磷酸系正 极材料及其制备 方法； 本发 明制成的纳米晶磷酸系正极材料成品 纯度高， 单晶颗粒均为纳米晶颗粒， 纳米晶磷酸 系正极材料可以用于制备单晶颗粒纳米化的磷 酸锰铁锂， 能够有效地提升其导电性能， 解决了 现有技术中磷酸锰铁锂作为电池正极材料导电 性能差的问题。 权利要求书1页 说明书7页 附图1页 CN 115535991 A 2022.12.30 CN 115535991 A 1.一种纳米晶磷酸系正极材 料的制备 方法， 其特 征在于， 包括： S1： 对原材 料进行配料； 所述原材 料包括铁粉、 锰粉、 磷酸、 草 酸以及碳 酸锂； S2： 将所述铁粉、 所述锰粉、 所述磷酸以及所述草酸加入纯净水中， 进行加热并搅拌， 以 生成一次物料； S3： 对所述 一次物料进行一次球磨处 理， 以生成二次物料； S4： 将所述 碳酸锂加入所述 二次物料中， 进行二次球磨处 理， 以生成三次物料； S5： 对所述 三次物料进行喷雾 造粒处理， 以生成球形颗粒粉料； S6： 对所述球形颗粒粉料进行高温煅烧和保温处 理， 以生成纳米晶磷酸系正极材 料。 2.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸系正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述S1中 原材料的配比标准 为锂、 锰、 铁、 磷四种元 素的摩尔比为1： x： 1 ‑x： 1， 所述0＜x＜1。 3.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸系正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述S2包 括： S21： 将所述磷酸与所述 草酸溶解于纯 净水中， 以制作混酸溶 液； S22： 向所述混酸溶 液中加入所述铁粉与所述锰粉； S23： 对加入所述铁粉与所述锰粉的所述混酸溶液进行加热和搅拌， 以生成所述一 次物 料。 4.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸系正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述铁粉 和所述锰粉的粒径<10 0 μm。 5.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸系正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述S2中 加热的温度为5 0‑65℃， 所述S2中搅拌的反应时间为10 ‑15小时。 6.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸系正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述S3 中 的所述一次球磨处 理的反应时间为5 ‑8小时。 7.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸系正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述S4中 的所述二次球磨处 理的反应时间为3 ‑6小时。 8.如权利要求1所述的一种纳米晶磷酸系正极材料的制备方法， 其特征在于， 所述S6 中 高温煅烧的温度为5 00℃～700℃， 所述S6中保温的时间为6 ‑20小时。 9.一种纳米晶磷酸系正极材料， 其特征在于， 所述纳米晶磷酸系正极材料由权利要求 1‑8所述的纳米晶磷酸系正极材料 的制备方法制成， 所述纳米晶磷酸系正极材料的化学通 式为LiMnxFe1‑xPO4， 其中0＜x＜1。 10.一种锂电池， 其特征在于， 所述锂电池由权利要求9所述的一种纳米晶磷酸系正极 材料制成。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115535991 A 2一种纳米晶磷酸 系正极材料及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及锂离子电池材料制备技术领域， 尤其是一种纳 米晶磷酸系正极材料及 其制备方法。 背景技术 [0002]新一代的橄榄石结构材料磷酸锰锂(LiMnPO4)具有更高的充放电电位以及与 LiFePO4相同的理论容量， 因此材料的能量密度相对于LiFePO4有较大的提升。 但是已有研 究大多表明， 作为介稳态物质的MnPO4不能像FePO4一样稳定存在， 因此纯的LiMnPO4材料一 般不能通过电化学反应过程完全脱锂生成MnPO4， 理论容量也难以完全发挥。 因为LiMnPO4 与LiFePO4的结构相同， Mn和Fe可以以任意比例互相取代， 生成以LiMnxFe1 ‑xPO4为分子式 的固溶体， 即磷酸锰铁锂 材料； LiMn1 ‑xFexPO4正极材料由于安全性能好、 价格低廉、 绿色环 保、 使用寿命长， 是目前能有效提高磷酸铁锂的电池正极材料； LiMn1 ‑xFexPO4材料的电子 导电性能较差， 如果 不有效控制一次颗粒 大小会增 加电子电导 率， 导致电化学性能变差 。 发明内容 [0003]本发明的目的在于提供一种纳米晶磷酸系正极材料及其制备方法， 旨在解决现有 技术中磷酸锰铁锂作为电池正极材 料导电性能差的问题。 [0004]本发明是这样实现的， 第一方面， 本发明提供一种纳米 晶磷酸系正极材料的制 备 方法， 包括： [0005]一种纳米晶磷酸系正极材 料的制备 方法， 包括： [0006]S1： 对原材 料进行配料； 所述原材 料包括铁粉、 锰粉、 磷酸、 草 酸以及碳 酸锂； [0007]S2： 将所述铁粉、 所述锰粉、 所述磷酸以及所述草酸加入纯净水中， 进行加 热并搅 拌， 以生成一次物料； [0008]S3： 对所述 一次物料进行一次球磨处 理， 以生成二次物料； [0009]S4： 将所述 碳酸锂加入所述 二次物料中， 进行二次球磨处 理， 以生成三次物料； [0010]S5： 对所述 三次物料进行喷雾 造粒处理， 以生成球形颗粒粉料； [0011]S6： 对所述球形颗粒粉料进行高温煅烧和保温处理， 以生成纳米晶磷酸系正极材 料。 [0012]在其中一个实施例中， 所述S1中原材料的配比标准为锂、 锰、 铁、 磷四种元素的摩 尔比为1： x： 1 ‑x： 1， 所述0＜x＜1。 [0013]在其中一个实施例中， 所述S2包括： [0014]S21： 将所述磷酸与所述 草酸溶解于纯 净水中， 以制作混酸溶 液； [0015]S22： 向所述混酸溶 液中加入所述铁粉与所述锰粉； [0016]S23： 对加入所述铁粉与所述锰粉的所述混酸溶液进行加热和搅拌， 以生成所述一 次物料。 [0017]在其中一个实施例中， 所述铁粉和所述锰粉的粒径<10 0 μm。说　明　书 1/7 页 3 CN 115535991 A 3