(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211183480.0 (22)申请日 2022.09.27 (71)申请人 福建师范大学 地址 350108 福建省福州市闽侯县上街 镇 大学城福建师 范大学科技处 (72)发明人 李锋　洪振生　杜启焱　宋紫晴　 叶朵儿　 (74)专利代理 机构 福州君诚知识产权代理有限 公司 35211 专利代理师 戴雨君 (51)Int.Cl. C01B 32/205(2017.01) H01M 4/587(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) H01M 10/054(2010.01)B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨 的方法及应用 (57)摘要 本发明公开了一种利用多物理场耦合作用 快速合成石墨的方法及应用。 首先， 将淀粉分散 到水中， 加入乙酸镍溶液， 室温搅拌后再加入氢 氧化钠溶液， 油浴搅拌蒸干， 得到的固体在管式 炉中氮气氛围下预处理后冷却至室温， 将产物洗 涤至中性得到粉末； 然后将粉末放置在放电等离 子体烧结炉中， 900 ‑1400℃烧结5 ‑20min， 压力为 30‑70MPa， 待仪器冷却到室温， 取出样品， 碾碎 研 磨均匀， 最后水浴浸泡样品以去除金属Ni， 并使 用水冲洗至PH=7， 得到纳米石墨粉末材料。 本发 明方法加热时间短， 升温速度快， 节能高效且绿 色环保， 并且能大幅降低合成温度， 在快速碳化 的同时也能够提高石墨材料结晶度， 所制备的石 墨材料用作钠离子电池和锂离子电池电极材料， 均表现出优异的电化学性能。 权利要求书1页 说明书4页 附图3页 CN 115520861 A 2022.12.27 CN 115520861 A 1.一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 1） 将淀粉分散到水中， 加入乙酸镍溶液， 室温搅拌3 ‑10小时， 再加入氢氧化钠溶液， 油 浴搅拌蒸干， 得到的固体在管式炉中氮气氛围下400 ‑600℃预处理3 ‑7h， 自然冷却至室温， 然后将产物洗涤至中性， 得到粉末； 2） 将粉末放置在放电等离子体烧结炉中， 升温至900 ‑1400℃， 烧结时间为5 ‑20min， 压 力为30‑70MPa， 待仪器冷却 到室温， 取出块状样 品， 碾碎研磨均匀， 最后水浴浸泡样 品以去 除金属Ni， 并使用水冲洗 至PH=7， 得到纳米石墨粉末材 料。 2. 根据权利要求1所述的一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨 的方法， 其特征在 于， 步骤1） 中， 淀粉、 乙酸镍溶液、 氢氧化钠溶液的用量比为2 ‑4g: 50‑100ml: 10‑20 ml， 所 述乙酸镍溶 液的摩尔浓度为0.025mo l/L， 所述氢 氧化钠溶 液的摩尔浓度为6mo l/L。 3.根据权利要求1所述的一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法， 其特征在 于， 步骤1） 中， 产物采用过量的稀醋酸溶 液和去离 子水洗涤至中性。 4.根据权利要求1所述的一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法， 其特征在 于， 步骤2） 中， 升温速率 为100‑400℃/min。 5.根据权利要求1所述的一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法， 其特征在 于， 步骤3） 中， 使用2mo l/L硝酸溶 液在60℃下水浴浸泡样品以去除金属N i。 6.根据权利要求1~5任一项所述的方法合成的纳米石墨粉末材 料。 7.如权利要求6所述的纳米石墨粉末材 料在电池电极材 料中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115520861 A 2一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方 法及应用 技术领域 [0001]本发明属于电池电极材料领域， 具体涉及 一种利用多物理场 耦合作用快速合成石 墨的方法及应用。 背景技术 [0002]石墨作为碳的同素异形体之一， 得益于碳原子独特的杂化和排列方式， 被赋予了 诸如高导电、 高导热、 耐高温、 润滑性、 耐酸碱腐蚀等一系列优异的物化特性。 因此， 它被广 泛的应用在能源储存、 催化、 特种润滑、 粉末冶金、 航空航天、 国防等领域， 并被一些国家列 为战略储备资源。 近年来， 石墨在储能相关的应用中需求量快速增长。 然而， 天然石墨在地 球上的储量有限， 并且选矿开采会加重环境污染问题， 这使得人造石墨逐渐占据石墨消费 的大部分。 目前使用的石墨生产工艺需要在超过3000℃的高温下长时间保温， 这将带来巨 大的能量消耗。 鉴于此， 开发一种快速高效、 环保节能的石墨制备技 术是当务之急。 发明内容 [0003]本发明的目的在于提供一种快速高效、 环 保节能的利用多物理场耦合作用快速合 成石墨的方法及应用。 [0004]为了实现上述目的， 本发明采用的技 术方案为： [0005]一种利用多物理场耦合作用快速合成石墨的方法， 包括以下步骤： [0006]1)将2‑4g淀粉分散到100ml去离子水中， 加 入50‑100ml 0.025mol/L乙酸镍溶液， 室温搅拌3 ‑10小时， 再加入10 ‑20ml 6mol/L氢氧化钠溶液， 油浴搅拌蒸干， 得到的黄棕色固 体在管式炉中氮气氛围下400 ‑600℃预处理3‑7h， 自然冷却至室温， 然后将产物用过量的稀 醋酸溶液和去离 子水洗涤至中性， 得到黑色粉末； [0007]2)将粉末放置在放电等离子体烧结炉中， 以100 ‑400℃/min的速率升温至900 ‑ 1400℃， 烧结时间为5 ‑20min， 压力 为30‑70MPa， 待仪器冷却到室温， 取出块状样品， 碾碎研 磨均匀， 最后使用2mol/L硝酸溶液在60℃下水浴浸泡样 品以去除金属Ni， 并使用大量去离 子水冲洗 至PH＝7,得到纳米石墨粉末(M ‑S)。 [0008]本发明采取了一种利用多物理场 耦合作用快速合成石墨的方法， 所述方法加热时 间短(5‑20分钟)， 升温速度快， 节能高效且绿色环保， 并且能大幅降低合成温度(900 ‑1300 ℃)， 在快速碳化的同时也能够提高石墨材料结晶度。 本发明方法的烧 结原理如图1所示， 加 热样品时， 直流脉冲电场通过烧 结体内部， 使样品颗粒之 间产生焦耳热， 以达到快速升温和 烧结的目的。 与此同时外部施加压力会增加颗粒之 间接触面积， 加速烧结传质过程， 进一步 提升样品石墨化速度。 此外， 采用过渡金属Ni作为催化剂， 加快前驱体脱氧速率， 大幅降低 样品石墨化温度。 采用本发明方法制备的石墨材料用作钠离子电池和锂离子电池电极材 料， 均表现出优异的电化学性能。 特别地， 该方法可使廉价的不同生物碳源(淀粉、 纤维素、 壳聚糖等)得到快速高度石墨化。说　明　书 1/4 页 3 CN 115520861 A 3