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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211180839.9 (22)申请日 2022.09.27 (71)申请人 江苏经贸职业 技术学院 地址 211168 江苏省南京市江宁区龙眠大 道180号 (72)发明人 沈晔茜  (74)专利代理 机构 南京君陶专利商标代理有限 公司 32215 专利代理师 沈根水 (51)Int.Cl. B01J 19/18(2006.01) B01J 4/00(2006.01) C01B 25/45(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方 法 (57)摘要 本发明公开了一种基于PH调节的稀土纳米 材料的制备方法, 包括添加预处理后的原料、 添 加升温溶剂、 添加升温PH调节剂、 PH调节剂精准 添加、 高温高压反应制备。 本发明的有益效果是: 通过对溶剂进液管和PH调节剂进液管内输送的 液体进行升温, 可确保在反应制备过程中, 使聚 合反应釜内能够快速达到高温, 节约制备时间, 通过设置缓存罐的竖直方向高度高于聚合反应 釜设置, 实现自动向聚合反应釜内添加溶液, 无 需打开聚合反应釜的上盖进行手动添加, 进而能 够避免在添加过程中溶液的飞溅, 使PH调节剂能 够自动流入到聚合反应釜内, 通过简单的pH调节 获得特定 形态的纳米结构, 可以通用于各类稀土 钒磷酸盐。 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 CN 115350677 A 2022.11.18 CN 115350677 A 1.一种基于PH调节的稀土纳米材 料的制备 方法, 其特 征在于: 包括以下步骤 步骤一、 添加预处理后的原料, 将稀土化合物原材料进行粉碎并过滤后, 得到细小颗粒 的稀土化合物原材料, 通过精密天平称取一定量经过预处理后的稀土化合物原材料加入到 反应制备组件内; 其中, 所述反应制备组件采用现有的聚合反应釜 (1) , 所述聚合反应釜 (1) 上设置有用 于监测釜内温度的温度计以及用于监测釜内压力的压力表; 步骤二、 添加升温溶剂, 将用于溶解稀土化合物原材料的溶剂输送至反应制备组件, 与 稀土化合物原材料混合后, 将稀土化合物原材料溶解以形成混合溶液, 并在输送过程中通 过换热组件 (4) 对溶剂进行加热升温; 其中, 溶剂通过溶剂进液管 (2) 输送至聚合反应釜 (1) , 所述溶剂进液管 (2) 上连接有换 热组件 (4) , 所述换热 组件 (4) 包括换热外壳 (41) 以及连接在所述换热外壳 (41) 内腔内的螺 旋连通管 (42) , 所述螺旋连通管 (42) 伸出换热外壳 (41) 的上下端分别与溶剂进液管 (2) 进 行连通; 步骤三、 添加升温PH调节剂, 将用于调节混合溶液PH值的PH调节剂输送至缓存罐 (5) , 并在输送过程中通过 换热组件 (4) 对溶剂进行加热升温; 其中, PH调节剂通过PH调节剂进液管 (3) 输送至聚合反应釜 (1) , 所述PH调节剂进液管 (3) 上也连接有换 热组件 (4) ; 步骤四、 PH调 节剂精准添加, 将经过加热升温的PH调节剂从所述缓存罐 (5) 通过双通接 头 (53) 所连通的输送管道组件输送到反应制备组件, 根据制备需求, 将混合溶液调节至相 应的PH值; 其中, 所述输送管道组件包括大口径输送管道 (7) 和小 口径输送管道 (8) , 所述大口径 输送管道 (7) 用于前期PH调节剂的大量输送, 所述小口径输送管道 (8) 用于后 期PH调节剂的 精准输送; 步骤五、 高温高压反应制备, 启动聚合反应釜 (1) , 并设置温度以及压力的阈值, 使釜内 的温度以及压力达 到预设好的高温高压阈值, 即可实现对 稀土纳米材 料的制备。 2.根据权利要求1所述的一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法, 其特征在于: 所 述聚合反应釜 (1) 设置有三组搅拌杆, 且每个搅拌杆均与上端设置的步进电机转动轴进行 连接, 且中间部位的步进电机正 转, 两侧的步进电机反转。 3.根据权利要求1所述的一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法, 其特征在于: 所 述溶剂进液 管 (2) 和PH调节剂进液 管 (3) 的进液端均连接有循环泵 (6) 。 4.根据权利要求1所述的一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法, 其特征在于: 所 述换热外壳 (41) 的上端连接有进液接头 (43) , 所述换热外壳 (41) 的下端连接有出液接头 (44) 。 5.根据权利要求1所述的一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法, 其特征在于: 所 述缓存罐 (5) 包括罐体 (51) 以及设置在所述罐体 (51) 内层的陶瓷隔热内衬 (52) 。 6.根据权利要求1所述的一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法, 其特征在于: 所 述缓存罐 (5) 的竖直方向高度高于聚合反应釜 (1) 设置, 且所述缓存罐 (5) 所连通的大口径 输送管道 (7) 和小口径输送管道 (8) 上安装有开关阀。 7.根据权利要求1所述的一种基于PH调节的稀土纳米材料的制备方法, 其特征在于: 所权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 115350677 A 2述聚合反应釜 (1) 上安装有PH计 (9) 。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 115350677 A 3

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