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(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211175945.8 (22)申请日 2022.09.26 (71)申请人 中国科学院赣江创新研究院 地址 341000 江西省赣州市赣县区储潭镇 储潭圩科 学院路1号 (72)发明人 廖伍平 洪勇健 关芳  (74)专利代理 机构 北京金信知识产权代理有限 公司 11225 专利代理师 侯宪志 李维盈 (51)Int.Cl. B01J 19/00(2006.01) C01F 17/10(2020.01) C01F 17/206(2020.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 基于微流控技术制备稀土氧化物纳米颗粒 的方法 (57)摘要 本申请实施例公开了一种基于微流控技术 制备稀土氧化物纳米颗粒的方法, 其包括: 将分 散相和连续相输入到微反应器, 利用微反应器将 分散相分散在连续相中形成微液滴; 所述分散相 包含稀土硝酸盐、 分散剂、 分散相溶剂、 水和沉淀 剂, 所述分散相溶剂的沸点为150℃以上, 具有亲 水性; 所述连续相包含 载流液和非必需的非离子 型表面活性剂, 所述载流液的沸点高于180℃, 与 分散相溶剂不混溶; 对微液滴进行加热生成稀土 氧化物纳米颗粒; 分离所述稀土氧化物纳米颗 粒。 利用该方法不仅能够连续生产, 具有较高的 生产效率, 而且 所制备的稀土氧化物纳米颗粒具 有较高的分散度和均匀度, 产品质量优异。 权利要求书2页 说明书11页 附图5页 CN 115364788 A 2022.11.22 CN 115364788 A 1.一种基于微 流控技术制备稀土氧化物纳米颗粒的方法, 其特 征在于, 包括: 将分散相和连续相输入到微反应器, 利用微反应器将分散相分散在连续相中形成微液 滴; 所述分散相包含稀土硝酸盐、 分散剂、 分散相溶剂、 水和沉淀剂, 所述分散相溶剂的沸点 为150℃以上, 具有亲水性; 所述连续相 包含载流液和非必需的非离子型表面活性剂, 所述 载流液的沸点高于180℃, 与分散相溶剂不混溶; 对微液滴进行加热生成稀土氧化物纳米颗粒; 分离所述稀土氧化物纳米颗粒。 2.根据权利要求1所述的方法, 其特 征在于, 所述分散相溶剂选自乙二醇、 二甲基亚砜; 和/或 所述分散剂选自聚乙烯吡咯烷酮K3 0、 十六烷基三甲基溴化铵; 和/或 所述沉淀剂为氢 氧化铵; 和/或 所述分散相中, 分散相溶剂与水的体积比为3~10:1; 和/或 所述载流液选自硅油、 氟化油; 和/或 所述非离 子表面活性剂选自曲拉通X ‑100和吐温‑20; 和/或 所述连续相中, 非离 子表面活性剂的体积浓度为0.01~0.5 0%。 3.根据权利要求1所述的方法, 其特 征在于, 所述分散相如下配制: 将稀土硝酸盐和分散剂溶于所述分散相溶剂中以形成第一备用液; 准备沉淀剂的水 溶液作为第二备用液; 将所述第一备用液和所述第二备用液以3~10:1的体积比混合形成所述分散相。 4.根据权利要求3所述的方法, 其特 征在于, 所述第一备用液中稀土离子浓度为0.01mol/L ‑0.15mol/L, 分散剂的浓度为10g/L ‑ 50g/L; 和/或 所述第二备用液中沉淀剂浓度为0.0 5mol/L‑0.50mol/L。 5.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述分散相和所述连续相在所述微反应器 中的流速比为1:3 至1:10。 6.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述微反应器包括汇流部, 所述汇流部包 括第一流道和出口连接在所述第一流道的中部的第二流道, 所述第一流道和所述第二流道 呈T形布置; 所述将所述分散相和所述连续相输入到微反应器, 利用所述微反应器将分散相分散在 所述连续相中形成微液滴, 包括: 将所述连续相从所述第 一流道的入口输入所述第 一流道, 并将所述分散相从所述第 二 流道的入口输入所述第二流道, 以使 所述分散相在所述第一流道和所述第二流道的交汇处 与所述连续相汇合并分散在所述连续相中形成所述 微液滴。 7.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 通过微波对微液滴进行加热, 或者使微液 滴通过高温环境而 进行加热。 8.根据权利要求7 所述的方法, 其特 征在于, 高温环境的温度为13 0℃~180℃, 加热时间控制在10mi n以上; 微波加热功率控制在10 0W~1500W, 加热时间控制在10s以上。 9.根据权利要求7 所述的方法, 其特 征在于,权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 115364788 A 2高温环境的温度为15 0℃~180℃, 加热时间控制在3 0min~90min; 微波加热功率控制在3 00W~1000W, 加热时间控制在1mi n~5min。 10.根据权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述方法还包括对稀土氧化物纳米颗粒 进行清洗和干燥的步骤。权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 115364788 A 3

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