(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211169200.0 (22)申请日 2022.09.26 (71)申请人 南京理工大 学 地址 210094 江苏省南京市玄武区孝陵卫 200号 (72)发明人 杨勇　居政发　季爱飞　邓庆华　 曲思渝　王文杰　 (74)专利代理 机构 南京理工大 学专利中心 32203 专利代理师 邹伟红 (51)Int.Cl. H01M 4/90(2006.01) H01M 4/88(2006.01) H01M 12/08(2006.01) B82Y 30/00(2011.01)B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种具有O-P互穿界面的O-CoP纳米片及其 制备方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种具有O ‑P互穿界面的O ‑ CoP纳米片及其制备方法和应用， 其制备步骤为： 在以水溶液为溶剂、 溶解钴盐为钴源、 六亚甲基 四胺为沉淀剂的混合溶液体系中， 当提供足够的 反应温度时， 钴源将与氢氧化物反应并生成氢氧 化钴沉淀； 然后在氮气氛围中磷化工艺将使氢氧 化钴晶体脱水， 并生成氧原子掺杂的磷化钴， 属 于Pnma空间组。 该O ‑CoP纳米片电催化阴极有良 好的循环特性 （>1000小时） 和优异的放电容量 （13200 mAh/g） ， 具有较大应用潜力。 权利要求书1页 说明书5页 附图7页 CN 115395029 A 2022.11.25 CN 115395029 A 1.一种具有O ‑P互穿界面的O ‑CoP纳米片， 其特征在于， 该O ‑CoP纳米片中O原子和 P原子 相互接触， 并有一定交叉， 且表现出清晰均匀的二维纳米片形态， 厚度介于10 ‑25nm之间。 2.如权利要求1所述的O ‑CoP纳米片， 其特 征在于， 由如下步骤制备： 步骤1， 在以水溶液为溶剂、 水合CoCl2为钴源、 六亚甲基四胺为沉淀剂的混合溶液体系 中， 搅拌下加热至90 ±5℃并保持1小时； 步骤2， 将步骤1所 得产品洗涤、 干燥； 步骤3， 将步骤2所得固体α ‑Co(OH)2放置在瓷舟下段， 将磷化物放在同一瓷舟的上段位 置， 在N2气氛下以2℃min‑1的加热速率将管式炉加热至一定温度并保持一定时间， 得到O ‑ CoP纳米片。 3.如权利要求2所述的O ‑CoP纳米片， 其特征在于， 水合CoCl2和六亚甲基四胺质量比为 1:4~1:7； α‑Co(OH)2和磷化物的质量比为1:10~1： 40。 4.如权利 要求2所述的O ‑CoP纳米片， 其特征在于， 磷化物为磷酸、 五氧化二磷、 磷酸钠、 磷酸氢二钠、 磷酸 二氢钠中的一种。 5.如权利 要求2所述的O ‑CoP纳米片， 其特征在于， 步骤3中， 煅烧时间为1~6h， 煅烧温度 为300~450℃。 6.如权利要求1所述的O ‑CoP纳米片的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： 步骤1， 在以水溶液为溶剂、 水合CoCl2为钴源、 六亚甲基四胺为沉淀剂的混合溶液体系 中， 搅拌下加热至90 ±5℃并保持1小时； 步骤2， 将步骤1所 得产品洗涤、 干燥； 步骤3， 将步骤2所得固体α ‑Co （OH）2放置在瓷舟下段， 将磷化物放在同一瓷舟的上段位 置， 在N2气氛下以2℃  min‑1的加热速率将管式炉加热至一定温度并保持一定时间， 得到O ‑ CoP纳米片。 7.如权利要 求6所述的方法， 其特征在于， 水合CoCl2和六亚甲基四胺质量比为1:4~1:7； α‑Co(OH)2和磷化物的质量比为1:10~1： 40。 8.如权利要求6所述的方法， 其特征在于， 磷化物为磷酸、 五氧化二磷、 磷酸钠、 磷酸氢 二钠、 磷酸 二氢钠中的一种。 9.如权利要求6所述的方法， 其特征在于， 步骤3中， 煅烧时间为1~6h， 煅烧温度为300~ 450℃。 10.如权利要求1 ‑5任一所述的O ‑CoP纳米片作为可充电Li ‑CO2电池的电催化阴极材料 的用途。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115395029 A 2一种具有O ‑P互穿界面的O ‑CoP纳米片及其制备方 法和应用 技术领域 [0001]本发明属于储能技术领域， 具体涉及一种具有 O‑P互穿界面的O ‑CoP纳米片及其制 备方法和作为 Li‑CO2电池的电催化阴极材 料的应用。 背景技术 [0002]全球气候和人类生活受到温室效应的极大影响， 温室效应是由二氧化碳等温室气 体的过度排放造成的。 因此， 实现 “碳中和”， 减少二氧化碳排放， 同时促进二氧化碳气体的 捕获和转化具有重要意义。 在众多 CO2转化途径中， CO2的电催化转化因其 连续性和实时性而 备受关注。 与此同时， 传统的铅酸电池、 锂电池等储能装置由于对储能装置性能的需求不断 增加， 正逐渐难以满足社会生产和生活的需要。 据此， 金属气体电池、 金属 ‑S电池和其他高 能量密度储能装置已成为当前研究的热点， 并被赋予促进储能装置革命性进步的巨大期 望。 [0003]锂‑二氧化碳电池作为一种新兴的储能装置， 自推出以来， 因其具有环保、 高能量 密度 （1876  Wh/kg） 和高二氧化碳固定容量等优点而备受关注。 锂 ‑二氧化碳电池为同时解 决环境和能量存储问题提供了双管齐下 的解决方案。 然而， 由于在放电过程中会使电池正 极聚集不溶于电解质溶液的Li2CO3的固体， 电池的放电效率和循环性能受到 严重影响， 由于 Li2CO3物质的绝缘性和稳定性， 在充电过程中难以有效分解。 Li2CO3的难降解严重降低了电 池的循环性能， 因此， 需要研发电催化阴极来 来解决这些问题。 发明内容 [0004]基于上述问题， 本发明的目的是提供一种具有 O‑P互穿界面的O ‑CoP纳米片及其制 备方法和作为 Li‑CO2电池的电催化阴极的应用。 [0005]实现本发明目的的技术解决方案是： 一种具有O ‑P互穿界面的O ‑CoP纳米片， 该O ‑ CoP纳米片中O原子和P原子相互接触， 并有一定交叉， 且表现出清晰均匀的二维 （2D） 纳米片 形态， 厚度介于10 ‑25nm之间。 [0006]上述的O‑CoP纳米片的制备方法， 由所述钴源将与氢氧化物反应并生成氢氧化钴 沉淀； 然后在氮气氛围中磷化工艺将使 氢氧化钴晶体脱 水， 并生成氧原子掺杂的磷化钴， 属 于Pnma空间组， 包括以下步骤： 步骤1， 在以水溶液为溶剂、 水合CoCl2为钴源、 六亚甲基四胺为沉淀剂的混合溶液 体系中， 在搅拌下加热至90 °C并保持1小时得到绿色产品； 步骤2， 将步骤1所得产品依次用去离子水和无水 乙醇洗涤数次， 然后在60 °C下进 行干燥； 步骤3， 将步骤2所得固体α ‑Co(OH)2放置在瓷舟下段， 将磷化物放在同一瓷舟的上 段位置， 在N2气氛下以2 °C min‑1的加热速率将管式炉加热至一定温度并保持一定时间， 以 合成O‑CoP纳米片。 [0007]较佳的， 水合CoCl2和六亚甲基四胺质量比为1:4~1:7。说　明　书 1/5 页 3 CN 115395029 A 3