(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211166922.0 (22)申请日 2022.09.23 (71)申请人 西安稀有金属材 料研究院有限公司 地址 710016 陕西省西安市西安经济技 术 开发区凤城二路45号1幢1单元10101 室 (72)发明人 印涛　张于胜　潘晓龙　孙国栋　 周世超　张思雨　 (74)专利代理 机构 西安创知专利事务所 61213 专利代理师 魏法祥 (51)Int.Cl. C01B 32/949(2017.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制 备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高分散粒度可控的纳米 碳化钨粉的制备方法， 包括以下步骤： 一、 将无定 型裂解碳进行调节； 二、 将无定型裂解碳颗 粒、 分 散剂和水混合； 三、 向悬浊液中加入偏钨酸铵； 四、 将悬浊液加热搅拌， 并加入有机酸或无机酸； 五、 将悬浊液进行真 空干燥处理； 六、 将复合粉体 加热处理， 然后超高速搅拌； 七、 将产物进行一次 热处理和二次热处理， 得到纳米碳化钨粉。 本发 明以无定 型裂解碳颗粒为形核剂， 通过加酸沉淀 过程， 沉积钨酸， 通过低温氢还原得到二氧化钨/ 无定型裂解碳纳米复合粉体， 随后以两步碳化法 得到纳米碳化钨粉， 解决了纳米碳化钨制备过程 中纳米碳化钨粒度分布不均、 分散性差和粒度难 以调控的难题。 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 115321537 A 2022.11.11 CN 115321537 A 1.一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在于， 该方法包括以下步 骤： 步骤一、 将无定型裂解 碳进行活性、 缺陷、 粒度和分散性调节， 得到无定型裂解 碳颗粒； 步骤二、 将步骤一中得到的无定型裂解碳颗粒、 分散剂和水进行混合， 得到分散均匀的 无定型裂解 碳悬浊液； 步骤三、 向步骤二中得到的无定型裂解碳悬浊液中边搅拌边加入偏钨酸铵， 得到含有 偏钨酸铵与无定型裂解 碳的混合悬 浊液； 步骤四、 将步骤三中得到的混合悬浊液加热搅拌， 并向中加入有机酸或无机酸， 得到沉 积包覆钨酸的无定型裂解 碳悬浊液； 步骤五、 将步骤四中得到的沉积包覆钨酸的无定型裂解碳悬浊液进行真空干燥处理， 得到纳米级混合的钨酸包覆无定型裂解 碳复合粉体； 步骤六、 将步骤五中得到的复合粉体在含有氢气的气氛下进行加热处理， 得到纳米级 混合的二氧化钨/无定型裂解碳复合粉体， 然后进行超高速搅拌， 得到纳米级混合的产物； 所述加热处 理的温度为5 00℃~650℃； 步骤七、 将步骤六中得到的产物进行一次热处理， 得到高分散核壳结构的碳化钨、 钨和 无定型裂解碳纳米颗粒复合粉体， 然后进 行二次热 处理， 得到纳米碳化钨粉； 所述一次热 处 理的温度为85 0℃~930℃， 所述 二次热处 理的温度为95 0℃~1300℃。 2.根据权利要求1所述的一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在 于， 步骤一中所述无定型裂解碳为气相或 固相有机碳源裂解生成， 为无定型结构， 比表面积 大于150cm2/g； 所述活性、 缺陷、 粒度和分散性调节的方式为超声处理、 等离子处理或摩擦 处理。 3.根据权利要求1所述的一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在 于， 步骤二中所述分散剂为聚乙二醇、 聚乙烯吡 咯烷酮和聚乙烯醇中的一种或两种以上， 所 述分散剂的加入量 为步骤三中混合悬 浊液中偏钨酸铵质量的0.5%~1%。 4.根据权利要求1所述的一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在 于， 步骤三中所述偏钨酸铵的质量纯度大于99.95%； 所述混合悬浊液中无定型裂解碳颗粒 的质量为偏钨酸铵质量的15%~18%。 5.根据权利要求1所述的一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在 于， 步骤四中所述加热搅拌的温度不低于50℃， 搅拌速度不小于100rpm； 所述有机酸为草酸 溶液或丁二酸溶液， 所述有机酸的加入量为步骤三中混合悬浊液中偏钨酸铵质量的5%~ 10%。 6.所述无机酸为盐酸溶液、 硫酸溶液或硝酸溶液， 所述无机酸的加入量为步骤三中混 合悬浊液中偏钨酸铵质量的2 %~10%。 7.根据权利要求1所述的一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在 于， 步骤五中所述真空干燥处 理的温度不低于 60℃。 8.根据权利要求1所述的一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在 于， 步骤六中所述含有氢气的气氛中氢气的体积含量不小于10%， 余量为惰性气体； 所述加 热处理的时间为0.5h~4h， 升温速率不低于5℃/min； 所述超高速搅拌的搅拌转速不低于 5000rpm， 搅拌时间不低于15s。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115321537 A 29.根据权利要求1所述的一种高分散粒度可控的纳米碳化钨粉的制备方法， 其特征在 于， 步骤七中所述一次热处理和二次热处理的气氛为真空气氛或氢气气氛； 所述一次热处 理和二次热处理的时间均为0.5h~5h， 升温速率不低于5℃/min； 所述纳米碳化钨粉体的松 装密度小于 0.5g/cm3， 孔隙率大于95%。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115321537 A 3