(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211167188.X (22)申请日 2022.09.23 (71)申请人 孙勇 地址 453000 河南省新乡市平 原新区恒大 御景湾 (72)发明人 孙勇　潘廷云　金恒　王炎焱　 (74)专利代理 机构 北京盛凡佳华专利代理事务 所(普通合伙) 11947 专利代理师 靳桂琳 (51)Int.Cl. C01G 49/08(2006.01) C12N 15/10(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) B82Y 30/00(2011.01) (54)发明名称 一种超顺磁性复合纳米 颗粒的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种超顺磁性复合纳米颗粒 的制备方法， 涉及纳米颗粒制备技术领域， 其技 术方案要点是： 先高温高压下制备纳米内核 Fe3O4聚集体， 以SDS为表面活性剂， TEOS为前驱 体、 NaOH等为反应剂制备出表面带有硅 羟基功能 团、 粒径在100n m以内、 表面结构及形貌 稳定的超 顺磁性复合纳米颗粒。 本方法制备出的超顺磁性 复合纳米颗粒是带有硅羟基功能团的复合性纳 米粒子， 在核酸分离纯化过程中可以有效的与生 物大分子相结合并释放， 在 核酸分离纯化过程起 到桥梁和运输功能， 且不影 响生物大分子的生物 原性， 在一定条件下 可以重复使用。 权利要求书1页 说明书3页 附图3页 CN 115403072 A 2022.11.29 CN 115403072 A 1.一种超顺磁性复合纳米颗粒的制备 方法， 其特 征是： 具体包括以下步骤： S1： 将FeCl3、 FeCl2·4H2O和NaOH混合； 然后 将混合后的物质转移到高压反应釜中反应； 所述FeCl3、 FeCl2·4H2O和NaOH中F e2+、 Fe3+和OH‑的摩尔比为1:3: 8； S2： 待冷却后， 用乙醇和超纯水对S1所得到的物质交替洗涤多次， 再进行真空干燥， 得 出Fe3O4粉末； S3： 将表面 活性剂SDS与无水乙醇充分溶解混匀， 再按顺序逐一加入S2 所得到的Fe3O4纳 米聚集体、 正硅酸乙酯和NaOH溶液， 在添加上述物质过程中同时进 行搅拌； 待 所有试剂加入 后， 在反应温度3 0‑60℃条件下持续进行机 械搅拌， 直至反应结束； S4:用磁铁吸附法弃掉反应液， 再用超纯水和乙醇交替洗涤多次， 最终得出超顺磁性复 合纳米颗粒； S5： 将超顺磁性复合纳米颗粒放入保存溶剂中进行保存。 2.根据权利要求1所述的一种超顺磁性复合纳米颗粒的制备方法， 其特征是： 所述S1中 反应的温度为20 0℃。 3.根据权利要求1所述的一种超顺磁性复合纳米颗粒的制备方法， 其特征是： 所述S3 中 表面活性剂SDS的质量为3.51g， 所述无水乙醇的体积为120ml， 所述Fe3O4的质量为1.258g： 所述正硅酸乙酯的体积为1.5 57ml， 所述 NaOH溶液的体积为0.4ml。 4.根据权利要求1所述的一种超顺磁性复合纳米颗粒的制备方法， 其特征是： 所述S5 中 的保存溶剂为超纯 水。 5.根据权利要求1所述的一种超顺磁性复合纳米颗粒的制备方法， 其特征是： 所述S5 中 的保存温度为 4‑8℃。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115403072 A 2一种超顺磁性复合纳米颗粒的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及纳米颗粒制 备技术领域， 更具体地说， 它涉及一种超顺磁性复合纳米 颗粒的制备 方法。 背景技术 [0002]核酸分离纯化是分子生物学和 现代医学研究中的重要步骤。 近年来， 生物磁性纳 米颗粒吸 附法成为其中一种广受关注的核酸分离纯化方法， 核酸分离纯化过程包括裂解、 洗涤、 洗脱、 吸附等步骤， 其中超顺磁性复合纳米颗粒的作用是与核酸相互结合、 转移、 脱 附， 且整个过程不会改变其物理性状和化学成分， 同时不影响生物核酸的结构。 因此， 在核 酸分离纯化的过程中， 固相载体的结合和脱附的性能就显得尤为重要， 同时在分子生物学 和现代医学研究中扮演重要角色。 以新冠病毒核酸检测过程为例， 其首要及最重要步骤之 一， 就是先进行待测样本病原的核酸进行分离纯化。 [0003]超顺磁性复合纳米颗粒普遍使用场景是配合全自动核酸提取仪进行核酸提取， 自 动化系统几乎可以支持整个核酸分离纯化过程， 这使实验室工作人员从单调重复的工作中 解放出来， 让他们有更多的时间从事要求高的工作， 同时， 分析速度更 快， 结果质量更高。 [0004]超顺磁性复合纳米颗粒合成过程复杂， 现有的各种制 备方法都有明显优缺点， 如 物理法， 虽操作简单， 无化学试剂添加， 但 生产周期 较长， 对机械 设备要求较高， 粒径分布 不 均匀且难以控制， 有 些物理制备方法还需要精密的仪器， 成本高。 因此超顺磁性复合纳米颗 粒的制备常用化学法， 主要有共沉淀法、 水解法、 水热法、 微乳液法、 溶胶 ‑凝胶法、 高温分解 法等。 大部分的化学法合成的超顺磁性复合纳米颗粒在介质中的分散性相对较差， 不稳定 易于聚集， 对氧气非常敏感， 容 易被氧化 等缺点。 发明内容 [0005]本发明的目的是提供一种超顺磁性复合纳 米颗粒的制备方法， 该方法所制备出的 超顺磁性复合纳米颗粒是带有硅羟基功能团的复合性纳米粒子， 在核酸分离纯化过程中可 以有效的与生物大分子相结合并释放， 在核酸分离纯化过程起到桥梁和 运输功能， 且不影 响生物大分子的生物原性， 在一定条件下可以重复使用； 本方法制备 的最终产物的形态为 有序的晶态， 不需要 再进行晶华， 有效的去除了四氧化三铁磁性粒子的自聚过程； 在水溶液 中的分散性较好； 产物的粒径和晶型 大小分布均匀， 粒子纯度高。 [0006]本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的： 一种超顺磁性复合纳 米 颗粒的制备 方法， 具体包括以下步骤： [0007]S1： 将FeCl3、 FeCl2·4H2O和NaOH混合； 然后将混合后的物质转移到高压反应釜中 反应； 所述F eCl3、 FeCl2·4H2O和NaOH中  Fe2+、 Fe3+和OH‑的摩尔比为1:3: 8； [0008]S2： 待冷却后， 用乙醇和超纯水对S1所得到的物质交替洗涤多次， 再进行真空干 燥， 得出Fe3O4粉末； [0009]S3： 将表面活性剂SDS与无水乙醇充分溶解混匀， 再按顺序逐一加入S2所得到的说　明　书 1/3 页 3 CN 115403072 A 3