(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211162173.4 (22)申请日 2022.09.23 (71)申请人 上海大学 地址 200444 上海市宝山区上 大路99号 申请人 上海大学 （浙江·嘉兴） 新兴产业研 究院 (72)发明人 王漪　施利毅　袁帅　赵尹　 (74)专利代理 机构 北京高沃 律师事务所 1 1569 专利代理师 李博 (51)Int.Cl. C01G 25/02(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种纳米氧化锆粉体的制备方法 (57)摘要 本发明涉及功能材料技术领域， 提供了一种 纳米氧化锆粉体的制备方法， 包括以下步骤： 先 将锆盐、 柠檬酸、 氯化铵和水混合， 然后将得到的 混合溶液滴加到氨水中得到Zr(OH)4胶体， 随后 进行陈化、 水洗、 醇洗， 随后进行微波干燥和煅 烧， 得到纳米氧化锆粉体。 本发明通过在形成胶 体过程添加柠檬酸和 氯化铵提高溶液中胶体粒 子分散性， 漂洗过程进行醇洗， 脱水阶段进行微 波烘干的方法减少溶液中胶体粒子团聚， 最终通 过煅烧方式获得了粒径小、 比表面积大、 粒径分 布窄的纳米ZrO2粉体。 本发明提供的制备方法整 个过程无需水热反应釜来提供高温高压条件， 便 可以制备出分散均匀且比表面积大的纳米氧化 锆， 工艺简单， 可有效应用于大批量 生产。 权利要求书1页 说明书5页 附图1页 CN 115490263 A 2022.12.20 CN 115490263 A 1.一种纳米氧化锆粉体的制备 方法， 包括以下步骤： (1)将锆盐、 柠檬酸、 氯化铵和水混合， 得到混合溶 液； 所述混合溶 液中氯化铵的浓度为6.5～6.8mo l/L； (2)将所述 步骤(1)得到的混合溶 液滴加到氨水中进行沉淀反应， 得到Zr(OH)4胶体； (3)将所述步骤(2)得到的Zr(OH)4胶体依次进行陈化、 水洗和醇洗， 得到水合水合锆凝 胶； (4)将所述 步骤(3)得到的水合锆 凝胶进行微波干燥， 得到 锆前驱体； (5)将所述 步骤(4)得到的锆前驱体进行煅烧， 得到纳米氧化锆粉体。 2.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中的 锆盐为ZrOCl2·8H2O、 ZrCl4和Zr(NO3)4中的至少一种。 3.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)得到 的混合溶 液中锆离子浓度为0.2 ～2mol/L。 4.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(1)中柠 檬酸的质量 为锆盐质量的0.1～ 2％。 5.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中氨 水的pH值为9～11， 所述氨水的用量的物质的量和混合 溶液中Zr4+的物质的量的比值为(2.2 ～3)： 1。 6.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(3)中醇 洗所用的醇包括乙醇、 丙醇和异丙醇中的至少一种。 7.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(2)中沉 淀反应的温度为3 0～60℃。 8.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(3)中陈 化的温度为3 0～60℃。 9.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(4)中微 波干燥的功率 为300～700W， 微波干燥的时间为5～3 0min。 10.根据权利要求1所述的纳米氧化锆粉体的制备方法， 其特征在于， 所述步骤(5)中煅 烧的温度为5 00～1000℃， 煅烧的时间为1～5小时。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115490263 A 2一种纳米氧化锆粉体的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及功能材 料技术领域， 尤其涉及一种纳米氧化锆粉体的制备 方法。 背景技术 [0002]纳米氧化锆具有抗热震性强、 耐高温、 化学稳定性好、 材料复合性突出等特点。 尤 其在作为三元正极材料的电极包覆材料方面， 其主要作用： 1)避免在电池材料充放电循环 使用过程中由于过渡金属的溶解使界面处电极材料与电解液反应， 造成复合材料比容量的 降低现象的发生； 2)保护正极材料的结构， 抑制副反应发生； 3)抑制充放电过程正极材料电 荷转移阻抗的增大、 提高正极材料 的表面电导率。 将其作为三元正极材料 的电极包覆材料 时， 要做到不影响正极材料充放电过程中电荷的传输， 同时起到保护正极材料的作用， 这时 需要纳米氧化锆材 料具有分散性 好、 比表面积大的特点。 [0003]现有技术中在制 备分散性好、 比表面积大的纳米氧化锆粉体时， 主要利用的是水 热法。 这是 因为水热法制得的粉体晶粒发育完整， 粒度小， 且分布均匀， 颗粒团聚较轻， 同时 具有分散性好、 比表面积大 的特点， 从而满足三元正极材料 的电极包覆材料对纳米氧化锆 材料的要求。 但是水热法需要 特定的设备水热反应釜， 其是一种可以提供高温 高压的容器， 这在工业 生产中势必增 加企业的制造成本 。 [0004]因此， 亟需寻找一种无需高温高压条件， 便可制备出分散性好、 比表面积大的纳 米 氧化锆材 料的技术方案。 发明内容 [0005]本发明的目的在于提供一种纳米氧化锆粉体的制备方法。 本发明提供的制备方法 无需水热反应釜来提供高温 高压条件， 便可以制备出分散均匀且比表面积大的纳米氧化锆 粉体。 [0006]为了实现上述发明目的， 本发明提供以下技 术方案： [0007]本发明提供了一种纳米氧化锆粉体的制备 方法， 包括以下步骤： [0008](1)将锆盐、 柠檬酸、 氯化铵和水混合， 得到混合溶 液； [0009]所述混合溶 液中氯化铵的浓度为6.5～6.8mo l/L； [0010](2)将所述步骤(1)得到 的混合溶液滴加到氨水中进行沉淀反应， 得到Zr(OH)4胶 体； [0011](3)将所述步骤(2)得到 的Zr(OH)4胶体依次进行陈化、 水洗、 醇洗， 得到水合锆凝 胶； [0012](4)将所述 步骤(3)得到的水合锆 凝胶进行微波干燥， 得到 锆前驱体； [0013](5)将所述 步骤(4)得到的锆前驱体进行煅烧， 得到纳米氧化锆粉体。 [0014]优选地， 所述 步骤(1)中的锆盐为ZrOCl2·8H2O、 ZrCl4和Zr(NO3)4中的至少一种。 [0015]优选地， 所述 步骤(1)得到的混合溶 液中锆离子浓度为0.2 ～2mol/L。 [0016]优选地， 所述 步骤(1)中柠檬酸的质量 为锆盐质量的0.1～ 2％。说　明　书 1/5 页 3 CN 115490263 A 3