(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211165953.4 (22)申请日 2022.09.23 (71)申请人 西安稀有金属材 料研究院有限公司 地址 710016 陕西省西安市西安经济技 术 开发区凤城二路45号1幢1单元10101 室 (72)发明人 孙国栋　张于胜　印涛　闫树欣　 (74)专利代理 机构 西安创知专利事务所 61213 专利代理师 马小燕 (51)Int.Cl. C01G 55/00(2006.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种低成本、 粒度可控的高比表 面积纳米氧 化钌制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种低成本、 粒度可控的高比 表面积纳米氧化钌制备方法， 该方法包括： 一、 分 别配制含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液； 二、 采用高频电子震荡分别转化得到含钌微纳气 溶胶和含弱碱微纳气溶胶； 三、 将含钌微纳气溶 胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微区混合 反应； 四、 依次进行固液分离、 洗涤、 干燥和拓扑 氧化焙烧 得到高比表面积纳米氧化钌。 本发明采 用普通的低成本可溶性钌盐为钌 源， 以低成本弱 碱为调控反应、 形核和生长的控制剂， 通过将钌 源和弱碱转化为微纳气溶胶形态进行反应， 构筑 三维空间限域微区反应条件， 并控制反应动力学 条件， 提高了形核数量， 实现了高比表面积纳米 氧化钌的粒度可控制备， 降低了制备成本 。 权利要求书1页 说明书4页 附图1页 CN 115321616 A 2022.11.11 CN 115321616 A 1.一种低成本、 粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法， 其特征在于， 该方法包括 以下步骤： 步骤一、 将钌盐和弱碱分别配制为含分散剂的钌盐水 溶液和弱碱水 溶液； 步骤二、 采用高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱 碱水溶液分 别转化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶； 步骤三、 将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱 碱微纳气溶胶进行气相限域微区混 合反应， 收集得到含钌化 合物的纳米粒子溶 液； 步骤四、 将步骤三得到的含钌化合物的纳米粒子溶液进行固液分离、 洗涤、 干燥和拓扑 氧化焙烧， 得到高比表面积纳米氧化钌； 所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度小于 500nm， 比表面积大于 35m2/g。 2.根据权利要求1所述的一种低成本、 粒度 可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法， 其 特征在于， 步骤一中所述钌盐为氯化钌或硝酸钌， 分散剂为PEG或/和PVP， 且含分散剂的钌 盐水溶液中钌盐浓度不超过50g/L， 分散剂的质量含量小于0.5%； 所述弱碱为氨水、 碳酸钠、 碳酸氢钠或碳 酸氢铵， 且弱碱水 溶液中弱碱浓度不超过10 0g/L。 3.根据权利要求1所述的一种低成本、 粒度 可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法， 其 特征在于， 步骤二中所述高频电子震荡的频率大于1MHz， 所述含钌微纳气溶胶和含弱碱微 纳气溶胶均由平均粒度小于10 μm的超细微纳液滴组成。 4.根据权利要求1所述的一种低成本、 粒度 可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法， 其 特征在于， 步骤三中所述气相限域微区混合反应在室温下进行， 且气相限域微区混合反应 区域小于20 μm； 所述含钌微纳气溶胶替换为相同成分的含钌溶液， 或者所述含弱碱微纳气 溶胶换为相同成分的含弱碱溶 液。 5.根据权利要求1所述的一种低成本、 粒度 可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法， 其 特征在于， 步骤四中所述固液分离为离心或抽滤， 所述干燥为热干燥 或冷冻干燥， 所述拓扑 氧化焙烧的温度为15 0℃~500℃， 气氛为空气。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115321616 A 2一种低成 本、 粒度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方 法 技术领域 [0001]本发明属于纳米粉体材料制 备技术领域， 具体涉及一种低成本、 粒度可控的高比 表面积纳米氧化钌制备 方法。 背景技术 [0002]氧化钌具备一系列优异的物理化学性能， 在化工催化、 电子和电气等领域有着广 泛和关键的应用。 随着这些领域的发展， 对氧化钌粉体形貌、 粒度、 活性、 比表 面积等结构提 出了越来越高的需求。 纳米颗粒相比于普通粗颗粒具有不一样的特性， 如： 小尺寸效应、 表 面效应、 量子尺寸效应和宏观量子隧道效应等等。 因此， 超细/纳米氧化钌相比于普通微米 级的粉体具有更加优异的催化活性和分散特性。 [0003]许多研究者开发了一系列氧化钌的制备方法， 如： 热分解法、 气相沉积法、 溶胶凝 胶法、 离子扩散法、 水热法和化学沉淀法。 其中， 化学沉淀 法具有工艺简单、 成本低和容易规 模化生产等优势， 在实际生产中得的广泛的应用。 但是， 传统的化学沉淀法在液相反应、 传 输和生长方面不易控制， 反应区域较大， 导致制备的氧化钌粒度粗大、 团聚和均匀性差。 因 此， 需要发展新的调控氧化钌制备 过程传输、 反应、 形核和生长的方法。 发明内容 [0004]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足， 提供一种低成本、 粒 度可控的高比表面积纳米氧化钌制备方法。 该方法采用普通的低成本可溶性钌盐为钌源， 以低成本弱碱为调控反应、 形核和 生长的控制剂， 通过将钌源和弱碱转化为微纳气溶胶形 态进行反应， 构筑三维空间限域微区反应条件， 并控制反应动力学条件， 提高了形核数量， 实现了高比表面积纳米氧化钌的粒度可控制备， 降低了制备成本 。 [0005]为解决上述技术问题， 本发明采用的技术方案为： 一种低成本、 粒度可控的高比表 面积纳米氧化钌制备 方法， 其特 征在于， 该 方法包括以下步骤： 步骤一、 将钌盐和弱碱分别配制为含分散剂的钌盐水 溶液和弱碱水 溶液； 步骤二、 采用高频电子震荡将步骤一中配制的含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶 液分别转 化为含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶； 步骤三、 将步骤二中得到的含钌微纳气溶胶和含弱碱微纳气溶胶进行气相限域微 区混合反应， 收集得到含钌化 合物的纳米粒子溶 液； 步骤四、 将步骤三得到的含钌化合物的纳 米粒子溶液进行固液分离、 洗涤、 干燥和 拓扑氧化焙烧， 得到高比表面积纳米氧化钌； 所述高比表面积纳米氧化钌的平均粒度小于 500nm， 比表面积大于 35m2/g。 [0006]本发明首先配制含分散剂的钌盐水溶液和弱碱水溶液， 为钌盐的纳米级分散创造 条件， 然后采用高频电子震荡分别转化为由超细微纳液滴组成的含钌微纳气溶胶和含弱碱 微纳气溶胶， 构筑出三维空间限域微区反应条件， 以强化钌源和混合反应中形成的沉淀相 的传输和反应动力学条件， 提高了混合反应中的形核数量， 从而经纳米级的混合反应得到说　明　书 1/4 页 3 CN 115321616 A 3