(19)国家知识产权局 (12)发明 专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202211165175.9 (22)申请日 2022.09.23 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 115229180 A (43)申请公布日 2022.10.25 (73)专利权人 西安稀有金属材 料研究院有限公 司 地址 710016 陕西省西安市西安经济技 术 开发区凤城二路45号1幢1单元10101 室 (72)发明人 周世超　张于胜　孙国栋　印涛　 潘晓龙　赵彬　 (74)专利代理 机构 西安创知专利事务所 61213 专利代理师 魏法祥 (51)Int.Cl. B22F 1/16(2022.01) B22F 1/054(2022.01) B22F 1/18(2022.01)B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (56)对比文件 CN 10472 2770 A,2015.0 6.24 CN 112222421 A,2021.01.15 CN 110695367 A,2020.01.17 CN 112176236 A,2021.01.0 5 JP 2007092089 A,20 07.04.12 WO 2019107816 A1,2019.0 6.06 JP S5465104 A,1979.0 5.25 孙国栋.超细/纳米钼粉可控制备及其烧结 行为研究. 《中国博士学位 论文全文数据库 工程 科技Ⅰ辑》 .2020,第B020 -91页. 武存喜等.三氧化钼亚 微米带的制备与表 征. 《中国钼业》 .20 07,(第03期), 孙宝莲等.化学法制备高纯三氧化钨. 《中国 钼业》 .19 97,(第04期), 审查员 杨明凯 (54)发明名称 一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉 体的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种高分散和高孔隙率的钼 钨纳米复合粉体的制备方法， 该方法包括： 一、 将 无定形裂解碳改性， 将三氧化钼破碎； 二、 将三氧 化钼颗粒、 无定形裂解碳颗 粒、 活性剂、 乙醇和去 离子水进行混合； 三、 将浆料干燥和超高速搅拌； 四、 将纳米复合粉分段热处理和超高速搅拌； 五、 将纳米混合粉加热并加入偏钨酸铵溶液， 再超高 速搅拌； 六、 将纳米复合粉体热还原， 得到高分散 和高孔隙的钼钨纳米复合粉体。 本发 明采用液相 预混合结合超高速搅拌混合的方法将原料混合 均匀， 通过加热处理和边搅拌边掺入偏钨酸铵溶 液， 获得纳米复合粉体， 最后进行多段氢气 还原， 将钨酸铵纳米颗粒还原为钨纳米颗粒， 将氧化钼 还原为钼， 得到高分散和高孔隙的钼钨纳米复合粉体。 权利要求书2页 说明书8页 附图2页 CN 115229180 B 2022.12.06 CN 115229180 B 1.一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其特征在于， 该方法包括 以下步骤： 步骤一、 将无定形裂解碳进行粒度和活性位点的调节和改性， 得到无定形裂解碳颗粒， 然后将三氧化钼进行破碎， 得到三氧化钼 颗粒； 所述粒度和活性位点的调节和改性为进行 超声波处理、 摩擦处 理、 等离子体处理或微波处 理； 步骤二、 将步骤一中得到的三氧化钼颗粒、 步骤一中得到的无定形裂解碳颗粒、 活性 剂、 乙醇和去离 子水进行混合， 得到浆料； 步骤三、 将步骤二中得到的浆料进行干燥， 然后进行超高速搅拌， 得到无定形裂解碳颗 粒@三氧化钼的纳米复合粉； 步骤四、 将步骤三中得到的纳米复合粉进行分段热处理， 然后进行超高速搅拌， 得到核 壳结构的钼@二氧化钼的纳米混合粉； 所述分段热处理的过程为： 先加热至400℃~600℃后 进行保温， 然后再加热至800℃~1000℃后进行保温； 所述分段热处理中每段的保温时间均 大于1h， 升温速率小于 30℃/min， 气氛为真空或惰性气体； 步骤五、 将步骤四中得到的纳米混合粉进行加热， 然后边搅拌边向其中逐滴加入偏钨 酸铵溶液， 再进行超高速搅拌， 得到多级核壳结构的混杂偏钨酸铵、 二氧化钼和钼的纳米复 合粉体； 步骤六、 将步骤五中得到的混杂偏钨酸铵、 二氧化钼和钼的纳米复合粉体在氢气气氛 下进行热还原， 得到高分散和高孔隙的钼钨纳米复合粉体； 所述热还原的过程为： 先加热至 500℃~700℃后保温3 0min以上， 然后加热至720℃~950℃后保温3 0min以上。 2.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤一中所述无定形裂解碳为气相或 固相碳源裂解生成， 为无定形结构， 比表 面 积大于15 0g/cm3。 3.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤一中所述三氧化钼的质量纯度大于99.9%， 所述破碎 为进行超声波处理或球 磨处理， 所述三氧化钼颗粒的松装密度小于1g/ cm3。 4.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤二中所述浆料中无定形裂解碳颗粒的质量为三氧化钼颗粒质量的7%~13%， 所述浆料中活性剂的质量 为三氧化钼颗粒质量的0.2 %~0.5%。 5.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤二中所述活性剂通过质量比为1:1的聚乙二醇和聚乙烯醇配制而成。 6.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤三中所述纳米复合粉的松装密度小于 0.7g/cm3。 7.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤三、 步骤 四和步骤五中所述超高速搅拌的搅拌转速均大于5000r/min， 搅拌 时间均不小于 30s。 8.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤四中所述纳米混合粉的松装密度小于 0.55g/cm3， 孔隙率大于85%。 9.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤五中所述偏钨酸铵溶液采用的偏钨酸铵的质量纯度大于99.95%， 所述偏钨权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115229180 B 2酸铵溶液中偏钨酸铵的浓度小于0.5g/mL， 所述偏钨酸铵溶液的液滴平均粒度小于1μm； 所 述偏钨酸铵、 二氧化钼和钼的纳米复合粉体的松装密度小于 0.6g/cm3， 孔隙率大于85%。 10.根据权利要求1所述的一种高分散和高孔隙率的钼 钨纳米复合粉体的制备方法， 其 特征在于， 步骤六中所述钼钨纳米复合粉体的松装密度小于 0.5g/cm3,孔隙率大于95%。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115229180 B 3