(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211158791.1 (22)申请日 2022.09.22 (71)申请人 吉林大学 地址 130012 吉林省长 春市长春高新技术 产业开发区前进大街269 9号 (72)发明人 秦伟平　董妍惠　张丹　贾恒　 李大光　崔皓　秦冠仕　赵丹　 (74)专利代理 机构 长春吉大专利代理有限责任 公司 22201 专利代理师 刘世纯 (51)Int.Cl. G01N 5/04(2006.01) G01N 15/02(2006.01) C01F 17/36(2020.01) C01F 17/10(2020.01)B82Y 40/00(2011.01) C09K 11/77(2006.01) (54)发明名称 一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生 的临界浓度的确定方法 (57)摘要 本发明公开了一种纳米材料合成中奥斯瓦 尔德熟化发生的临界浓度的确定方法， 属于奥斯 瓦尔德熟化技术领域， 本发明利用全自动纳米合 成仪探索影响NaREF4纳米材料发生奥斯瓦尔德 熟化过程的因素， 确定奥斯瓦尔德熟化过程发生 时反应体系的临界浓度(Cc)和控制奥斯瓦尔德 熟化过程可进行实验操作的时间窗口， 从而在纳 米材料合 成过程中， 保证 反应物浓度高于临界浓 度， 实现对奥斯瓦尔德熟化过程的控制， 使纳米 材料在尺寸连续性增加的同时仍然保持均匀的 形貌。 权利要求书2页 说明书5页 附图3页 CN 115406796 A 2022.11.29 CN 115406796 A 1.一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方法， 其特征在于， 具 体包括如下步骤： 步骤一： 将六水合氯化盐、 油酸以及1 ‑十八稀加入三口烧瓶中， 将其放置在全自动纳米 材料合成仪中进行实验； 在氩气保护下将混合溶液加热并搅拌保持一定时间后， 将反应体 系自然冷却至室温； 步骤二： 将氟源溶液和钠源溶液加到反应体系中， 在惰性气体保护下， 阶梯式加热不同 反应时间的反应 体系； 步骤三： 将反应体系溶液自然冷却至室温， 利用环己烷溶液和无水乙醇进行三次离心 洗涤， 在6 0℃下烘干12h， 得到不同反应时间的纳米晶体； 步骤四： 对不同反应时间的反应产物进行称量， 由总反应物的质量减去反应产物的质 量， 得到溶液中剩余的反应物的质量； 由剩余的反应物的质量除以反应溶液 的体积得到溶 液的反应物浓度； 绘制反应物浓度随反应时间的变化图， 结合不同反应时间纳米材料 的透 射电镜图， 确定奥斯瓦尔德熟化过程发生时的反应物临界浓度。 2.如权利要求1所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方 法， 其特征在于， 所述六水合氯化盐由ammol  RECl3·6H2O、 bmmol YbCl3·6H2O及cmmol   ErCl3·6H2O组成， 其中， RE3+为Lu3+、 Gd3+或Y3+； a： b： c＝0.8： 0.18： 0.02； 反应体系溶液中RE3+ 的浓度为x， Na3+的浓度为y， F3+的浓度为z， 其中， x： y： z＝1： 2.5： 4。 3.如权利要求1所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方 法， 其特征在于， 步骤一具体如下： 将0.4852g的1.6mmol  YCl3·6H2O、 0.1394g的0.36mmol  YbCl3·6H2O、 0.0152g的 0.04mmol  ErCl3·6H2O、 12mL油酸以及30mL  1‑十八稀加入100mL三口烧瓶中， 将其放置在全 自动纳米材料合成仪中进行实验； 在氩气保护下将混合溶液加热至160℃， 并搅拌保持 60min后， 将反应 体系自然冷却至室温。 4.如权利要求1所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方 法， 其特征在于， 步骤二中所述氟源溶液为溶有NH4F的无水甲醇溶液， 所述钠源溶液为溶有 NaOH的无 水甲醇溶 液。 5.如权利要求1所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方 法， 其特征在于， 步骤二中将氟源溶液和钠源溶液加到反应体系中， 具体如下： 将10mL溶有 5mmol NaOH的无水甲醇溶液和20mL溶有8mmol  NH4F的无水甲醇溶液以1mL/min的速度滴加 到反应体系中。 6.如权利要求1所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方 法， 其特征在于， 步骤二的反应 体系在室温下以10 00r/min的速度持续搅拌6 0min。 7.如权利要求1所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方 法， 其特征在于， 步骤二的反应体系在氩气条件下加热至60℃， 搅拌并保持60 min， 接着将反 应体系加热至110℃在真空条件下保持20min； 最后将反应体系溶液升温至305℃并保持一 定的反应时间。 8.如权利要求7所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方 法， 其特征在于， 所述的反应时间为1mi n‑135min。 9.如权利要求1所述的一种纳米材料合成中奥斯瓦尔德熟化发生的临界浓度的确定方权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115406796 A 2法， 其特征在于， 步骤四中所述反应物临界浓度的确定， 具体通过如下 方法： 通过不同反应时间纳米材料的透射电镜图绘制其粒径分布图并统计粒径分布的标准 差； 纳米材料粒径分布的标准差大于1时， 奥斯瓦尔德熟化过程发生； 当纳米材料粒径分布 的标准差等于1时， 是奥斯瓦尔德熟化开始发生的时间点， 此时的反应物浓度是奥斯瓦尔德 熟化发生的临界浓度。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115406796 A 3