(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211148305.8 (22)申请日 2022.09.21 (71)申请人 四川工程职业 技术学院 地址 618000 四川省德阳市泰山 南路二段 801号 (72)发明人 孟宪伟　何跃斌　尹才洪　曾舟　 李艳丽　袁圆　 (74)专利代理 机构 成都九鼎天元知识产权代理 有限公司 51214 专利代理师 古波 (51)Int.Cl. B22F 9/24(2006.01) B22F 1/054(2022.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种花状银粉的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种花状银粉的制备方法， 涉 及纳米材料合成技术领域。 本方法， 包括以下步 骤： 步骤a： 分别配制一定量的亚铁盐溶液和银盐 溶液； 步骤b： 向上述步骤a中配制的亚铁盐溶液 中加入表面活性剂； 步骤c： 向上述步骤a中配制 的银盐溶液中加入酸溶液； 步骤d： 向步骤c中配 制的银盐和酸的混合溶液中加入步骤b中配制的 表面活性剂和亚铁盐的混合溶液， 并持续搅拌反 应； 步骤e： 将步骤d反应后的溶液离心或静置沉 降分离、 去离子水洗涤、 乙醇洗涤、 干燥处理后得 到花状银粉。 本方法操作简便、 反应时间短、 可重 复高， 制备产物均一性较好可被用于实际应用中 大规模生产。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115502408 A 2022.12.23 CN 115502408 A 1.一种花状银粉的制备 方法， 其特 征在于： 包括以下步骤： 步骤a： 分别配制一定量的亚铁盐溶 液和银盐溶 液； 步骤b： 向上述 步骤a中配制的亚铁盐溶 液中加入表面活性剂； 步骤c： 向上述 步骤a中配制的银盐溶 液中加入酸溶 液； 步骤d： 向步骤c中配制的银盐和酸的混合溶液中加入步骤b中配制的表面活性剂和亚 铁盐的混合溶 液， 并持续搅拌 反应； 步骤e： 将步骤d反应后的溶液离心或静置沉降分离、 去离子水洗涤、 乙醇洗涤、 干燥处 理后得到花状银粉。 2.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述表面活性剂： 银盐(质量 比)＝0.1～4。 3.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述酸溶液： 银盐溶液(体积 比)＝0.01～0.04。 4.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤a中的亚铁盐具体 包括硫酸 亚铁、 氯化 亚铁、 硝酸 亚铁、 碳酸亚铁、 硫酸 亚铁铵中的一种或几种。 5.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤b中的表面活性剂 具体包括柠檬酸或柠檬酸盐。 6.如权利要求5所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤b中的表面活性剂 具体还包括聚乙烯吡 咯烷酮、 吐温 ‑80、 十二烷基硫酸钠、 聚丙烯 酸钠、 聚乙二醇、 山梨 醇、 十 二烷基磺酸钠、 聚乙烯醇、 十二烷基苯磺酸钠、 十六烷基三甲基溴化铵、 阿拉伯树胶中的一 种或几种。 7.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤c中酸具体包括盐 酸、 硫酸、 硝酸、 磷酸、 高氯酸、 硫代硫酸、 醋酸、 高锰酸、 酒石酸、 草酸、 甲酸、 乙酸、 硬脂酸、 丙 烯酸中的一种或几种。 8.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤d中的反应温度为 室温。 9.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤d中的反应时间为 10～30min。 10.如权利要求1所述的花状银粉的制备方法， 其特征在于： 所述步骤d中的搅拌速度为 5～10rps。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115502408 A 2一种花状银粉的制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 纳米材料合成技 术领域， 尤其是一种花状银粉的制备 方法。 背景技术 [0002]4‑硝基苯酚是常见的具有高毒性和致癌性的水污染物之一， 而其还原产物4 ‑氨基 苯酚是止痛和退热药制备的中药成分。 目前， 在工业生产中普遍认为4 ‑硝基苯酚在银催化 剂的作用下加氢还原是一种较为有效和环保的方法， 而微纳米银在催化等领域有着广泛的 应用前景。 微纳米银球结构是 由许多纵横交错的纳米片组成， 银花状球在对硝基苯酚加氢 反应中表现出优异的催化活性。 银花状球邻近的纳米片的表面电磁场相互耦合， 产生强烈 的局域电磁场增强， 表现出很强的SERS性能。 [0003]目前， 银花状球的制 备方法复杂或尺寸不均一， 或者是反应周期过长亦或分散性 差， 因此， 亟需寻 求一种简单、 且均一 性、 分数性较好的银花状 球的合成方法。 发明内容 [0004]本发明的发明目的在于： 针对上述存在的问题， 提供一种花状银粉的制备方法， 本 方法操作简便、 反应时间短、 可重复高， 制备产 物均一性较好可被用于实际应用中大规模生 产。 [0005]本发明采用的技 术方案如下： [0006]一种花状银粉的制备 方法， 包括以下步骤： [0007]步骤a： 分别配制一定量的亚铁盐溶 液和银盐溶 液； [0008]步骤b： 向上述 步骤a中配制的亚铁盐溶 液中加入表面活性剂； [0009]步骤c： 向上述 步骤a中配制的银盐溶 液中加入酸溶 液； [0010]步骤d： 向步骤c中配制的银盐和酸的混合溶液中加入步骤b中配制的表面活性剂 和亚铁盐的混合溶 液， 并持续搅拌 反应； [0011]步骤e： 将步骤d反应后的溶液离心或静置沉降分离、 去离子水洗涤、 乙醇洗涤、 干 燥处理后得到花状银粉。 [0012]所述表面 活性剂： 银盐(质量比)＝0.1～4。 以便表面 活性剂更好的在银(111)面附 着， 且后续 容易清洗去除， 保证银粉的纯度。 [0013]所述酸溶液： 银盐溶液(体积比)＝0.0 1～0.04。 使溶液中纳米银片片径增大， 导致 花状银结构球径增大， 根据表面活性剂的质量比选择其 量。 [0014]所述步骤a中的亚铁盐具体包括硫酸亚铁、 氯化亚铁、 硝酸亚铁、 碳酸亚铁、 硫酸亚 铁铵中的一种或几种。 该几种亚铁 盐经济价值高， 还原 性好， 易溶于水， 易去除， 几乎对银粉 纯度无影响。 [0015]所述步骤b中的表面活性剂具体包括柠檬酸或柠檬酸盐。 柠檬酸有较强的螯合作 用， 易与Ag+形成螯合物。 [0016]所述步骤b中的表面活性剂具体还包括聚乙烯吡咯烷酮、 吐温 ‑80、 十二烷基硫酸说　明　书 1/4 页 3 CN 115502408 A 3