(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211143453.0 (22)申请日 2022.09.20 (71)申请人 中国科学院长春应用化学研究所 地址 130022 吉林省长 春市人民大街5 625 号 (72)发明人 赵朗　陆思宇　唐金魁　 (74)专利代理 机构 北京集佳知识产权代理有限 公司 11227 专利代理师 赵青朵 (51)Int.Cl. C01F 17/235(2020.01) C01F 17/10(2020.01) B82Y 40/00(2011.01) C09G 1/02(2006.01) (54)发明名称 一种氧化铈及其制备方法 (57)摘要 本发明涉及纳米材料领域， 具体是一种氧化 铈及其制备方法。 本发明提供了一种氧化铈的制 备方法， 该方法以草酸氢铵和氨水为共沉淀剂 进 行氧化铈纳米材料的制备， 能够消除制备过程中 颗粒团聚的影 响， 得到颗粒分布均匀的纳米氧化 铈， 而且所得到的纳米氧化铈 为结构均一致密的 球形纳米氧化铈， 有利于作为抛光粉的应用， 方 法简单， 成本低。 实验表明， 本发明通过化学沉淀 法制备了CeO2单体， 通过对各药品的添加量、 沉 淀剂滴加顺序和煅烧温度等实验 条件进行调整， 合成了粒径和形貌可控的CeO2纳米材料。 该合成 技术可以大规模生产， 且大规模放大之后制备的 CeO2纳米材料具有较高的一 致性和稳定性。 权利要求书1页 说明书8页 附图6页 CN 115403064 A 2022.11.29 CN 115403064 A 1.一种氧化铈的制备 方法， 包括以下步骤： A)将沉淀剂、 铈盐和表面活性剂混合， 进行反应、 陈化， 得到氧化铈前驱体； 所述沉淀剂 包括氨水和草 酸氢铵； B)将所述 步骤A)得到的氧化铈前驱体进行煅烧， 得到氧化铈。 2.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述沉淀剂中， 所述氨水和草酸氢铵 的摩尔浓度比为0.1： 0.1～0.4。 3.根据权利要求2所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述 步骤A)具体包括： A1)将所述 沉淀剂溶 液加入到铈盐溶 液和表面活性剂中混合， 进行反应； A2)将所述 步骤A1)得到的反应产物进行陈化， 得到前驱体。 4.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述沉淀剂溶液的加入速率为1mL/ min～5mL/mi n。 5.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述铈盐溶液的浓度为0.1mol/L～ 0.5mol/L； 所述表面活性剂占所述铈盐溶 液的质量百分比为0.4 wt％～1.0wt％。 6.根据权利要求1所述的制备 方法， 其特 征在于， 所述反应的温度为5 0℃～80℃； 所述陈化的温度为5 0℃～80℃； 所述陈化的时间为0 h～5h； 所述煅烧的温度为5 00℃～800℃； 所述煅烧的时间为2h～4h 。 7.根据权利要求1所述的制备方法， 其特征在于， 所述铈盐选自硝酸铈、 氯化铈、 草酸 铈、 硫酸铈、 碳 酸铈、 磷酸铈、 甲磺酸铈、 焦磷酸铈、 磷酸氰铈中的至少一种； 所述表面活性剂选自聚乙二醇8000、 聚乙二醇10000、 聚乙二醇20000、 聚乙烯吡咯烷 酮、 聚丙二醇、 聚丙烯酸胺、 羟乙基纤维素、 聚氧乙烯月桂醚、 聚氧乙烯油醇醚、 聚氧乙烯硬 脂醇醚、 聚氧乙烯十六烷基醚中的至少一种。 8.根据权利要求3所述的制备方法， 其特征在于， 所述步骤A1)还包括， 混合后加入氟化 剂； 所述氟化剂选自氟化铵、 氢氟酸、 氟化氢铵、 氟化氯、 四氟化硫中的至少一种。 9.一种如权利要求1～8中任一所述的制备 方法得到的氧化铈。 10.根据权利要求9所述的氧化铈， 其特 征在于， 所述氧化铈的粒径为3 0nm～800nm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115403064 A 2一种氧化铈及其制备方 法 技术领域 [0001]本发明涉及 纳米材料领域， 具体是一种氧化铈及其制备 方法。 背景技术 [0002]随着光学、 电子、 网络技术以及通信工程等科技的飞速发展， 所要求集成电路高的 表面质量对化学机械抛光的精度要求越来越高， 集成电路芯片逐渐增大而 单个品体管元件 逐渐减小以及多层集成电路芯片是科技 发展的必 然趋势化学机械抛光。 不同于传统的纯机 械或纯化学抛光的方法， 技术借助浆料中超微研磨粒子的机械研磨作用和材料的化学腐蚀 作用， 避免了由单纯机械抛光造成的表面损伤和由单纯化学抛光易造成的抛光速度慢、 表 面平整度低以及抛光一致性差等缺点， 由于在过程中， 抛光浆料扮演着 举足轻重的作用， 而 研磨粒子又是影响抛光浆料性质的重要因素， 因此， 根据不同的抛光基材确定最佳磨料， 控 制的工艺过程参数， 以满足不同规模的集成电路生产对化学机械抛光工艺的不同需求， 是 技术研究的主 要方向。 [0003]超精密稀土抛光材料主要用于精密光学材料和 芯片半导体材料的化学机械抛光 (CMP)。 高品质抛光液归纳起来应该突破以下三项技术:磨料制造技术， 磨料分散技术， 抛光 液配方技 术。 [0004]抛光粉的纯度、 硬度、 粒度、 形状等会对抛光能力产生影响， 想要保证抛光工艺质 量， 就要结合实际的抛光需求， 有针对性的控制铈基稀土化合物的物理性质， 使其具有纳米 级尺寸并且球形化、 粒径分布窄、 切削力强、 抛光精度高、 抛光质量好、 使用寿命长等特点， 更适用于半导体材料的抛光粉和抛光液。 围绕CMP磨料颗粒物性(颗粒的尺度大小、 颗粒的 尺度分布、 纳米颗粒的形貌特征、 颗粒表面性质、 颗粒的聚集 或分散状态等)、 纯度和固体抛 光磨料的稳定性、 生产成本、 批次重复性， 尤其是大规模放大生产之后抛光磨料的一致性、 稳定性是目前制约抛光磨料难以产业 化的关键问题。 [0005]上世纪四十年代， 氧化铈取代氧化铁成为重要的玻璃抛光材料。 同常规抛光材料 相比， 铈基稀土抛光粉的抛光速度快、 光洁度高、 使用寿命长。 发展至今， 铈基稀土抛光粉已 广泛应用于各种玻璃制品。 对于高精度光学透镜领域来说， 要求高的光洁度、 透光性， 对抛 光粉的粒度分布、 研削力、 划伤率提出了更高的要求。 高铈稀土抛光粉的适用性较高， 但原 料成本太高， 现在已很少采用。 目前市场上通常采用以氯化稀土为原料的沉淀 ‑焙烧法来制 备铈基抛光粉， 该方法制备的稀土抛光粉成分均一、 颗粒大小适中且晶形一致性好， 产品在 光学玻璃、 光掩膜和液晶显示器等领域中得到广泛应用。 但该方法较复杂， 工艺难以控制 。 如何制备 出适用于光学 领域的稀土抛光粉,已经成为 一项热门的研究课题。 [0006]经过不断的实践,人们对抛光粉的认识不断深化。 随着稀土工业的发展,稀土应用 领域不断扩大,人们开始尝试使用稀土氧化物作为抛光粉。 目前， 铈基抛光粉是最广泛使用 的抛光粉。 与其它抛光粉相比， 铈基抛光粉具有很多优点良好的晶形,粒度小而均匀,化学 活性强,抛光效率高,使用量小且寿命长,工件合格率高,易清洗,无污染等。 因此， 铈基抛光 粉也被称为 “抛光粉之王 ”。说　明　书 1/8 页 3 CN 115403064 A 3