(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211129360.2 (22)申请日 2022.09.16 (71)申请人 广东工业大 学 地址 510000 广东省广州市越秀区东 风东 路729号 (72)发明人 招瑜　张心阔　雷泽宏　 (74)专利代理 机构 佛山市君创知识产权代理事 务所(普通 合伙) 44675 专利代理师 张燕玲 (51)Int.Cl. B22F 1/054(2022.01) B82Y 40/00(2011.01) C23C 14/16(2006.01) C23C 14/24(2006.01) C23F 1/40(2006.01)G01N 21/65(2006.01) (54)发明名称 一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬 底及其制备方法和应用 (57)摘要 本发明属于表 面拉曼增强检测技术领域， 公 开了一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬 底及其制备方法和应用。 本发明采用适当的蚀刻 工艺， 并能一次制备出金纳米颗粒二维材料复合 结构， 其操作方法简单， 重复性高。 本发 明制备的 金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底能无损 二维材料， 并在二维材料表面制备出均匀的金纳 米颗粒， 其制备过程中在剥离材料的同时也制备 出金纳米颗粒。 制备出的金纳米颗粒二维材料作 为表面拉曼增强衬底具有灵敏度高， 均匀性好等 优点。 权利要求书1页 说明书5页 附图2页 CN 115502386 A 2022.12.23 CN 115502386 A 1.一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法， 其特征在于包括以下操作 步骤： (1)将硅片切割成小块、 清洗并干燥后作为金纳米颗粒二维材 料衬底； (2)将块状层状的二维材料单晶放在胶带上反复粘贴至二维材料单晶裂成小片并沾满 胶带； (3)将步骤(2)中沾满二维材料单晶的胶带固定在真空蒸镀仪的样品台上， 在炉中放入 金粒， 然后抽真空在 胶带上进行镀金； (4)将步骤(3)中镀金完成后的胶带取出， 将热释放胶带粘贴在镀金完成后的胶带上并 垂直按压， 然后快速 分离， 得到表面附着金膜和二维材料的热释放胶带； 然后将表面附着金 膜和二维材 料的热释放胶带粘贴至步骤(1)中清洗并干燥后的硅片上； (5)将步骤(4)得到的粘贴有热释放胶带的硅片放在金属加热台上加热， 等待热释放胶 带失去粘性自然 脱落， 使硅片表面留下 金膜和二维材 料， 其中， 二维材 料上覆盖着金膜； (6)将步骤(5)中得到的硅片放入碘/碘化钾混合溶液中浸泡， 同时晃动硅片使二维材 料表面的金膜蚀刻成纳米颗粒， 取出， 通过酒精和去离子水冲洗去除表面的溶液， 得到金纳 米颗粒二维材 料表面拉曼增强衬底。 2.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法， 其 特征在于： 步骤(1)中所述清洗是按照如下操作进行： 将切割后的硅片依次放入丙酮、 乙醇和去离 子水中进行超声清洗， 分别超声清洗 5～15分钟。 3.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法， 其 特征在于： 步骤(2)中所述 二维材料单晶为二硒化钯、 二硒化 铼或二硫化钼。 4.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法， 其 特征在于： 步骤(3)中所述镀金后的金膜厚度为80～120nm。 5.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法， 其 特征在于： 步骤(5)中所述加热的温度为10 0～140℃。 6.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法， 其 特征在于： 步骤(6)中所述碘/碘化钾混合溶液是将质量比1： 4的碘和碘化钾溶于水中混合得到， 其中碘和水的比例为1g:(40ml～320ml)。 7.根据权利要求1所述的一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的制备方法， 其 特征在于： 步骤(6)中所述硅片放入碘/碘 化钾混合溶 液中浸泡的时间为3 0～90秒。 8.一种由权利要求1～7任一项所述的制备方法制备得到金纳米颗粒二维材料表面拉 曼增强衬底。 9.根据权利要求8所述的金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底在表面拉曼增强检测 中的应用。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115502386 A 2一种金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底及其制备方 法和 应用 技术领域 [0001]本发明属于表面拉曼增强检测技术领域， 特别涉及一种金纳米颗粒二维材料表面 拉曼增强衬底及其制备 方法和应用。 背景技术 [0002]表面增强拉曼散射(SERS)是一种先进的检测技术， 其检测能力可达到单分子水 平。 如今， 表 面拉曼增强散射广泛应用于各个学科， 如光学、 光子学、 表面科学及固体物理学 等。 同时， 这 一技术具有实时快速等特点， 能够快速检测。 [0003]目前常见的拉曼增强基底主要为贵金属纳 米颗粒等， 但由于贵金属纳 米颗粒对许 多染料分子的增强效果一般且荧光背 景非常大， 由此二 维材料引起了表面拉曼增强领域的 关注。 二维材料作为表面拉曼增强基底的效果通常不如贵金属， 但由于其对荧光抑制的效 果优于贵金属。 由此将贵金属与二维材料结合应用于表面拉曼增强衬底非常具有前景， 目 前常用的金纳米颗粒二 维材料制备方法为电子束蒸发至已剥离的二 维材料中， 该方法会导 致二维材料 的破坏使衬底性能下降。 由此开发一种低破坏性， 高性能的金纳米颗粒二维材 料衬底的制备 方法及其重要。 发明内容 [0004]为了克服现有技术的缺点和不足， 本发明的首要目的在于提供一种金纳 米颗粒二 维材料表面拉曼增强衬底的制备 方法， 该方法操作简单、 快速、 高效。 [0005]本发明的另一目的在于提供一种上述制备方法制备得到金纳米颗粒二维材料表 面拉曼增强衬底。 [0006]本发明的又一目的在于提供一种上述金纳米颗粒二维材料表面拉曼增强衬底的 应用。 [0007]本发明的目的通过如下技 术方案实现： [0008]一种金纳米颗粒二维材 料表面拉曼增强衬底的制备 方法， 括以下操作步骤： [0009](1)将硅片切割成小块、 清洗并干燥后作为金纳米颗粒二维材 料衬底； [0010](2)将块状层状的二维材料单晶放在胶带上反复粘贴至二维材料单晶裂成小片并 沾满胶带； [0011](3)将步骤(2)中沾满二维材料单晶的胶带固定在真空蒸镀仪的样品台上， 在炉中 放入金粒， 然后抽真空在 胶带上进行镀金； [0012](4)将步骤(3)中镀金完成后的胶带取出， 将热释放胶带粘贴在镀金完成后的胶带 上并垂直按压， 然后快速 分离， 得到表面附着金膜和二 维材料的热释放胶带； 然后将表面附 着金膜和二维材 料的热释放胶带粘贴至步骤(1)中清洗并干燥后的硅片上； [0013](5)将步骤(4)得到的粘贴有热释放胶带的硅片 放在金属加热台上加热， 等待热释 放胶带失去粘性自然脱落， 使硅片表面留下金膜和二维材料， 其中， 二维材料上覆盖着金说　明　书 1/5 页 3 CN 115502386 A 3