(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210909606.1 (22)申请日 2022.09.15 (71)申请人 郑州大学 地址 450001 河南省郑州市高新 技术产业 开发区科 学大道100号 (72)发明人 许群　刘威　 (74)专利代理 机构 郑州豫开专利代理事务所 (普通合伙) 41131 专利代理师 张智伟 (51)Int.Cl. C01G 39/06(2006.01) B82Y 30/00(2011.01) B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种利用超临界二氧化碳制备室温铁磁性 氧化钼纳米片的方法 (57)摘要 本发明属于铁磁性氧化钼纳米材料制备技 术领域， 公开一种利用超临界二氧化碳制备室温 铁磁性氧化钼纳米片的方法。 （1） 、 将二硫化钼在 空气氛围下2 00~500℃煅烧60~120min； （2） 、 将煅 烧后得到的粉末分散到10~80v%乙醇中， 获得分 散液； 然后将分散液转移至超临界装置中， 向超 临界装置中注入二氧化碳， 在超临界条件下搅拌 反应3‑6h， 自然冷却至室温后卸压； 将超临界处 理后的体系分离， 收集分离液并干燥， 得到室温 铁磁性氧化钼纳米片。 本发明首先将二硫化钼在 空气环境下高温煅烧 氧化， 然后通过超临界二氧 化碳手段在氧化钼结构中引入局域磁矩， 制得室 温铁磁氧化钼纳米片， 比利用化学气相沉积法得 到的原子掺杂磁性氧化钼的成本更为低廉， 原料 更为易得。 权利要求书1页 说明书2页 附图2页 CN 115259227 A 2022.11.01 CN 115259227 A 1.一种利用超临界二氧化碳制备室温铁磁性氧化钼纳米片的方法， 其特征在于， 步骤 如下： （1） 、 将二硫化钼在空气氛围下20 0~500℃煅烧6 0~120min； （2） 、 将步骤 （1） 煅烧后得到的粉末分散到10~80v%乙醇中， 获得分散液； 然后将分散液 转移至超临界装置中， 向超临界装置中注入二氧化碳， 在 超临界条件下搅拌反应3 ‑6h， 自然 冷却至室温后卸压； 将超临界处理后的体系分离， 收集分离液并干燥， 得到 室温铁磁性氧化 钼纳米片。 2.如权利要求1所述的利用超临界二氧化碳制备室温铁磁性氧化钼纳米片的方法， 其 特征在于： 步骤 （2） 中， 所述超临界条件的参数为： 温度40 ‑100℃、 压力10 ‑20Mpa。 3.如权利要求1或2所述的利用超临界二氧化碳制备室温铁磁性氧化钼纳米片的方法， 其特征在于： 步骤 （2） 中， 煅烧后得到的粉末在分散液中的浓度为5 0~20mg/ml。 4.如权利要求1所述的利用超临界二氧化碳制备室温铁磁性氧化钼纳米片的方法， 其 特征在于： 步骤 （2） 中， 所述分离为离心分离 。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115259227 A 2一种利用超临界二氧化 碳制备室温 铁磁性氧化钼纳米片的 方法 技术领域 [0001]本发明属于铁磁性氧化钼纳 米材料制备技术领域， 具体涉及一种利用超临界二氧 化碳制备室温铁磁性氧化钼纳米片的方法。 背景技术 [0002]铁磁半导体能结合半导体和磁体的优点和性能， 是自旋电子学中最有应用前景的 候选材料之一。 但目前磁饱和强度和居里温度较低制约着其实际应用， 制备居里温度高于 室温、 空气稳定性好的铁磁半导体一直是研究者关注的方向。 范德华二维铁磁材料 的发展 提供了解决该问题的希望， 这类材料具有层数依赖特性， 且对光、 电刺激更敏感， 可调控的 自由度大。 因此， 设计和构筑具有铁磁性的范德华二维材料对推动新型自旋电子器件的发 展将提供重要的材料基础。 低廉的、 多晶相的、 高活性的氧化钼是目前在能源转化、 光学器 件、 电学器件等领域有理想应用前景的二 维纳米材料之一。 由于本体氧化钼具有顺磁性， 人 们在制备铁磁氧化钼时可通过原子掺杂的方式诱导室温铁磁性， 例如通过氢、 钴、 镍或者碲 原子掺杂 （Nanoscale  2018， 10， 14100； Journal  of Alloys and Compounds  2018， 741， 847； ACS Nano 2019， 13， 8717） 。 在室温铁磁氧化钼纳米材料的制备和应用中， 为了降低生 产成本和达到绿色环保的目的， 要利用简单易得的原材料和探索一种更简单的磁性氧化钼 纳米材料的制备技 术， 这仍然是一种挑战。 [0003]超临界二氧化碳是一种环境友好的反应介质， 其特殊的物理和化学性质 （例如： 非 极性、 低粘度、 高分散性等） 使 得它在制备二 维层状材料应用前景广阔。 到目前为止， 已有超 临界二氧化碳用于剥离非层状材料过程中获得二维铁磁性纳米片的报道 （Nano  Today  2021， 40， 101272； Angewandte  Chemie International  Edition 2022， 134， e202117084） 。 然而目前尚未有利用超临界二氧化 碳辅助制备室温铁磁氧化钼纳米材 料的文献报道。 发明内容 [0004]针对上述现有技术的缺陷与不足， 本发明的目的在于提供一种利用超临界二氧化 碳制备室温铁磁性氧化钼纳米片的方法。 [0005]为实现上述目的， 本发明采取的技 术方案如下： 一种利用超临界二氧化 碳制备室温铁磁性氧化钼纳米片的方法， 步骤如下： （1） 、 将二硫化钼在空气氛围下20 0~500℃煅烧6 0~120min； （2） 、 将煅烧后得到的粉末分散到10~80v%乙醇 中， 获得分散液； 然后将分散液转移 至超临界装置中， 向超临界装置中注入二氧化碳， 在 超临界条件下搅拌反应3 ‑6h， 自然冷却 至室温后卸压； 将超临界处理后的体系分离， 收集分离液并干燥， 得到 室温铁磁性氧化钼纳 米片。 [0006]较好地， 步骤 （2） 中， 所述超临界条件的参数为： 温度40 ‑100℃、 压力10 ‑20Mpa。 [0007]较好地， 步骤 （2） 中， 煅烧后得到的粉末在分散液中的浓度为5 0~20mg/ml。说　明　书 1/2 页 3 CN 115259227 A 3