(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211122753.0 (22)申请日 2022.09.15 (71)申请人 江西赣锋锂电科技股份有限公司 地址 338000 江西省新 余市高新 开发区阳 光大道2551号 (72)发明人 戈志敏　林旺　唐姣君　黄晓伟　 周威　唐晓伟　陶琼城　罗扬　 邓雯　 (51)Int.Cl. D01F 9/08(2006.01) D06M 11/74(2006.01) H01M 4/36(2006.01) H01M 4/485(2010.01) H01M 10/0525(2010.01) H01M 4/587(2010.01) B82Y 40/00(2011.01)B82Y 30/00(2011.01) (54)发明名称 一种锂离 子负极复合材 料的制备方法 (57)摘要 本申请提供了一种锂离子负极复合材料的 制备方法， 涉及锂离子电池技术领域， 将铌源和 络合剂溶解在溶剂中， 在水浴加热中搅拌得到稳 定溶液A； 在溶液A中依次加入钛源和粘稠剂， 搅 拌均匀得到淡黄色透明前驱体溶液； 将前驱体溶 液置于纺丝机中进行纺丝得到前驱体聚合物纤 维， 将前驱体聚合物纤维放入马弗炉中进行烧 结， 得到铌酸钛纳米纤维； 将S3中的铌酸钛纳米 纤维放入管式炉中， 在碳源下进行加热得到铌酸 钛/碳纳米纤维复合材料， 改善材料的导电性， 提 升倍率性能， 同时减缓材料在 充放电过程中的体 积膨胀， 保持材 料结构稳定性。 权利要求书1页 说明书4页 附图2页 CN 115478341 A 2022.12.16 CN 115478341 A 1.一种锂离 子负极复合材 料的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 将铌源和络合剂溶解在溶剂中， 在水浴加热中搅拌得到稳定溶 液A； S2、 在溶液A中依次加入钛源和粘稠剂， 搅拌均匀得到 淡黄色透明前驱体溶 液； S3、 将前驱体溶液置于纺丝机中进行纺丝得到前驱体聚合物纤维， 将前驱体聚合物纤 维放入马弗炉中进行烧结， 得到铌酸 钛纳米纤维； S4、 将S3中的铌酸钛纳米纤维放入管式炉中， 在碳源下进行加热得到铌酸钛/碳纳米纤 维复合材 料。 2.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S1中， 铌源为乙醇铌、 草 酸铌、 五氯化铌中的一种或几种混合物。 3.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S1中， 络合剂为柠檬酸， 草 酸、 苹果酸中的一种或几种混合物。 4.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S1中， 溶剂为 N,N‑二甲基甲酰胺溶 液、 乙醇、 去离 子水中的一种或几种混合物。 5.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S1中， 铌源和络合剂的质量比为5:1 ‑2， 水浴加热温度为5 0℃‑90℃。 6.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S2中， 钛源为 钛酸四丁酯、 钛 酸四乙酯、 钛 酸四乙丙酯中的一种或几种混合物； 粘稠剂为聚乙烯吡咯烷酮、 聚乙烯醇中的一种或几种混合物。 7.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S3中， 纺丝电压为15kV ‑25kV， 纺丝设备中针头与接收器的距离为10cm ‑25cm， 纺丝液的供给 速度为0.2mL/ h‑0.6mL/h， 空气湿度为3 5%‑45%。 8.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S3中， 升温 温度为5℃/mi n‑10℃/min； 加热温度为70 0℃‑1000℃； 保温时间为5 h‑8h。 9.根据权利要求1所述的一种 锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步骤 S4中， 所述 碳源气体为乙炔、 乙烯、 甲烷、 乙烷中的一种或几种混合物。 10.根据权利要求1所述的一种锂离子负极复合材料的制备方法， 其特征在于： 所述步 骤S4中， 碳 化温为80 0℃‑1300℃， 加热时间为2h ‑5h。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115478341 A 2一种锂离 子负极复合材料的制备方 法 技术领域 [0001]本申请涉及锂离 子电池领域， 特别涉及一种锂离 子负极复合材 料的制备 方法。 背景技术 [0002]目前商业化的锂离子电池负极材料主要是碳材料和钛酸锂材料， 碳材料作为成熟 的负极材料， 以价格低廉、 技术成熟、 导电性好和比容量高等优点占领大部分市场， 但是其 较低的充放电电压平台与锂沉积电位接近， 导致在充放电过程中产生锂枝晶， 造成安全隐 患。 钛酸锂 材料以“零应变”而备受关注， 放电电位1.55V， 循环稳定性优异， 但是其较低的理 论比容量 （172mAhg ‑1） 限制它进一步应用。 近年来， 研究者发现铌酸钛 （TiNb2O7） 具有储锂 特性， 不仅 具有较高的放电电位1.6V， 而且具有较高理论比容量 （387mAhg ‑1） ， 引起人们的 关注。 [0003]TiNb2O7具有独特的 “ReO3剪切面 ”晶体结构， 有利于锂离子的嵌入与脱出， 而且在 嵌入与脱出过程中晶胞体积变化很小， 具有很好的充放电循环性能。 同时较高的放电电位 可以避免锂枝晶的生成， 提高电池的安全性能， 是一种很有应用前景 的新型锂离子电池负 极材料， 但是Ti Nb2O7电子导电率和离 子导电率较低， 这限制的它的电化学性能的提升 。 发明内容 [0004]本申请的目的在于提供一种锂离子负极复合材料的制备方法， 以解决上述技术问 题。 为达此目的， 本申请采用以下技 术方案： 一种锂离 子负极复合材 料的制备 方法， 包括以下步骤： S1、 将铌源和络合剂溶解在溶剂中， 在水浴加热中搅拌得到稳定溶 液A； S2、 在溶液A中依次加入钛源和粘稠剂， 搅拌均匀得到 淡黄色透明前驱体溶 液； S3、 将前驱体溶液置于纺丝机中进行纺丝得到前驱体聚合物纤维， 将前驱体聚合 物纤维放入马弗炉中进行烧结， 得到铌酸 钛纳米纤维； S4、 将S3中的铌酸钛纳 米纤维放入管式炉中， 在碳源下进行加热得到铌酸钛/碳纳 米纤维复合材 料。 [0005]进一步的， 所述步骤S1中， 铌源为乙醇铌、 草酸铌、 五氯化铌中的一种或几种混合 物。 [0006]进一步的， 所述 步骤S1中， 络合剂为柠檬酸， 草 酸、 苹果酸中的一种或几种混合物。 [0007]进一步的， 所述步骤S1中， 溶剂为N,N ‑二甲基甲酰胺溶液、 乙醇、 去离子水中的一 种或几种混合物。 [0008]进一步的， 所述步骤S1中， 铌源和络合剂的质量比为5:1 ‑2， 水浴加热温度为50℃ ‑ 90℃。 [0009]进一步的， 所述步骤S2中， 钛源为钛酸四丁酯、 钛酸四乙酯、 钛酸四乙丙酯中的一 种或几种混合物； 粘稠剂为聚乙烯吡咯烷酮、 聚乙烯醇中的一种或几种混合物。说　明　书 1/4 页 3 CN 115478341 A 3