(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211115154.6 (22)申请日 2022.09.14 (71)申请人 安徽元梦生物基材 料科技有限公司 地址 236503 安徽省阜阳市界首市高新区 东城科技园融城大道198号 (72)发明人 张志成　张丽　袁梦　 (74)专利代理 机构 合肥中博知信知识产权代理 有限公司 34142 专利代理师 管秋香 (51)Int.Cl. B22F 1/16(2022.01) B22F 1/054(2022.01) B22F 1/145(2022.01) B22F 1/18(2022.01) B22F 9/24(2006.01)B82Y 40/00(2011.01) (54)发明名称 一种抗菌抗静电纳米粒子的制备及抗菌抗 静电聚乳酸材 料 (57)摘要 本发明公开了一种抗菌抗静电纳米粒子的 制备及抗菌抗静电聚乳酸材料， 涉及多功能聚乳 酸纤维技术领域， 本发明采用在二氧化钛表面镀 银法制备多功能纳米粒子， 镀银不仅增强了纳米 粒子的导电性和抗菌性， 且较其他制备多功能纳 米粒子的方法比较， 镀银能更好地增强界面性 能； 另外本发 明所述抗菌抗静电纳米粒子的制备 方法简单， 均可在室温下进行， 利于生产加工， 突 破了传统炭系导电填料的深色缺陷， 在纤维材料 领域具有更广泛的应用前 景。 权利要求书1页 说明书5页 CN 115365492 A 2022.11.22 CN 115365492 A 1.一种抗菌抗静电纳米粒子的制备 方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： (1)制备纳米二氧化 钛 向反应釜中加入钛酸丁酯和无水乙醇， 搅拌均匀， 再加入三乙醇胺和水的混合溶液， 搅 拌反应， 反应结束， 经抽滤、 洗涤、 烘干， 得到纳米二氧化 钛粒子； (2)制备化学镀银纳米二氧化 钛 向反应釜中加入水、 氨水、 硝酸银， 搅拌均匀得到银氨溶液； 再将上述制备的纳米二氧 化钛加入到银氨溶液中， 搅拌均匀， 随后加入还原剂， 搅拌反应， 反应结束， 经抽滤、 洗涤、 烘 干， 得到化学镀银纳米二氧化 钛粒子； (3)制备聚丙烯酸钠包覆镀银纳米二氧化 钛 向反应釜中加入上述制备的化学镀银纳米二氧化钛和无水乙醇， 搅拌均匀后加入聚丙 烯酸钠溶液， 所得混合溶液搅拌反应， 反应结束， 经离心、 抽滤、 洗涤、 烘干， 得到聚丙烯 酸钠 包覆镀银纳米二氧化 钛， 即所述 抗菌抗静电纳米粒子 。 2.如权利 要求1所述的制备方法， 其特征在于： 在步骤(1)中， 所述钛酸丁酯、 无水乙醇、 水和三乙醇胺的摩尔用量比为1:5:20:1～2:10:50:1； 反应pH值为8～12； 反应温度为室温， 反应时间为2 ～4h。 3.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 在步骤(2)中， 所述银氨溶液中硝酸银的 质量分数为1～5％； 氨水与硝酸银的摩尔用量比为2:1～3:1； 银氨溶液的pH值为9～11； 纳 米二氧化钛在银氨溶液中的质量分数为 10～20％； 还原剂为葡萄糖、 甲醛、 乙醛中的至少一 种， 还原剂与硝酸银摩尔用量比为1:4～1:1； 反应温度为室温， 反应时间为2 ～4h。 4.如权利要求1所述的制备方法， 其特征在于： 在步骤(3)中， 所述聚丙烯酸钠溶液的质 量分数为5～20％， 聚丙烯酸钠的分子量为2000～15000； 化学镀银纳米二氧化钛在混合溶 液中的质量分数为5～ 20％； 所述反应温度为室温， 反应时间为2 ～6h。 5.根据权利要求1 ‑4任一项所述的制备 方法得到的抗菌抗静电纳米粒子 。 6.一种抗菌抗静电聚乳酸材 料， 包括聚乳酸和权利要求5所述的抗菌抗静电纳米粒子 。 7.如权利要求6所述的抗菌抗静电聚乳酸材料， 其特征在于： 所述抗菌抗静电纳米粒子 与聚乳酸的质量比为1 ‑10％， 优选为2 ‑6％。 8.如权利要求6所述的抗菌抗静电聚乳酸材料， 其特征在于： 所述抗菌抗静电聚乳酸材 料的制备方法是先将聚乳酸与抗菌抗静电纳米粒子 混合均匀， 然后加入双螺杆挤出机中熔 融共混、 挤出造粒 得到抗菌抗静电聚乳酸颗粒， 再 经熔融纺丝得到抗菌抗静电聚乳酸材 料。 9.如权利要求8所述的抗菌抗静电聚乳酸材料， 其特征在于： 所述熔融共混温度为170 ‑ 190℃， 螺杆转速为20 0‑250rpm。 10.如权利要求8所述的抗菌抗静电聚乳酸材料， 其特征在于： 所述熔融纺丝温度为 220‑245℃， 纺丝 速度为10 00‑3000m/min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115365492 A 2一种抗菌抗静电纳米粒子的制备及抗菌抗静电聚乳酸材料 技术领域： [0001]本发明涉及多功能聚乳酸纤维技术领域， 具体涉及一种抗菌抗静电纳 米粒子的制 备及抗菌抗静电聚乳酸材 料。 背景技术： [0002]聚乳酸来源于可再生的农作物， 被认为是最有可能取代石油基聚酯的生物基材 料。 以聚乳酸为主要原料经溶液纺丝或熔融纺丝制得的聚乳酸纤维在纺织领域具有很好的 应用前景。 但聚乳酸纤维也存在一些缺点， 如聚乳酸的疏水性强， 在使用过程中极易产生静 电， 影响其加工和使用性能； 另外， 在当前的纺织领域， 消费者更加追求织物的抗菌保健功 能， 因此抗菌也是提高聚乳酸附加值的一个重要方面。 [0003]为提高聚乳酸纤维的抗静电性能， 研究较多的是向聚乳酸基体中引入炭黑系列、 高分子型抗静电剂或金属氧化物等导电填料。 但是炭黑、 碳纳米管抗静电纤维突出 的缺点 是产品颜色单一， 只能是黑色或深灰色； 高分子抗静电剂稳定性差， 抗静电性能对环境的依 耐性较强， 且抗静电性能会随着时间的延长缓慢衰退。 [0004]将纳米粒子用于改善聚乳酸性能， 赋予聚乳酸抗菌等功能性是研究和发展的一个 方向。 现有技术中， 由于纳米粒子具有高表面能和高活性， 易发生团聚； 且纳米粒子与聚乳 酸的相容 性差， 不易在聚乳酸中均匀良好分散， 影响其作用效果。 发明内容： [0005]由于聚乳酸的抗静电和抗菌性能差， 而现有技术中使用炭黑系导电材料存在影响 产品颜色的问题， 高分子抗静电剂存在稳定性差、 对环境依赖性 强的问题， 以及纳米粒子易 团聚、 与聚乳酸相容性差的问题。 本发明旨在提供一种聚丙烯酸钠包覆镀银纳米二氧化钛 粒子， 镀银纳米二氧化钛兼具抗菌和抗静电功能， 且突破了传统炭系导电填料的深色缺陷。 聚丙烯酸钠是一种 无毒无害且稳定性好的高分子材料， 含有大量亲水基团， 遇水解离后分 子链延展， 使其表 面积增大， 展现出作为分散基质的优势。 因此利用聚丙烯酸钠 对纳米粒子 进行包覆处理， 既提高了抗静电性， 又提高了纳米粒子的分散性以及与聚乳酸的相容性， 实 现了结构功能一体化。 [0006]本发明的目的之一在于提供一种抗菌抗静电纳米粒子的制备方法， 包括以下步 骤： [0007](1)制备纳米二氧化 钛 [0008]向反应釜中加入钛酸丁酯和无水乙醇， 搅拌均匀， 再加入三乙醇胺和水的混合溶 液， 搅拌反应， 反应结束， 经抽滤、 洗涤、 烘干， 得到纳米二氧化 钛粒子。 [0009](2)制备化学镀银纳米二氧化 钛 [0010]向反应釜中加入水、 氨水、 硝酸银， 搅拌均匀得到银氨溶液； 再将上述制备的纳米 二氧化钛加入到银氨溶液中， 搅拌均匀， 随后加入还原剂， 搅拌反应， 反应结束， 经抽滤、 洗 涤、 烘干， 得到化学镀银纳米二氧化 钛粒子。说　明　书 1/5 页 3 CN 115365492 A 3