(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210993884.X (22)申请日 2022.08.18 (71)申请人 河南师范大学 地址 453007 河南省新乡市牧野区建 设东 路46号 (72)发明人 姜玉钦　尚林春　马春华　何兴　 丁清杰　李伟　 (74)专利代理 机构 新乡市平 原智汇知识产权代 理事务所(普通 合伙) 41139 专利代理师 路宽 (51)Int.Cl. C07D 231/56(2006.01) A61P 35/00(2006.01) (54)发明名称 一种2-苯基-2H-吲唑-3-甲酰胺 类化合物的 光催化制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰 胺类化合物的光催化制备方法， 属于2H ‑吲唑‑3‑ 甲酰胺类化合物的合成技术领域。 本发明的技术 方案要点为： 以2 ‑苯基‑2H‑吲唑类化合物和N取 代草氨酸类化合物为起始原料， 在添加剂和催化 剂的作用下， 以二甲基亚砜作溶剂， 在氧气条件 下于室温405n m可见光光照反应得到目标产物2 ‑ 苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化合物。 本发明的制 备方法操作简便安全、 反应条件温和、 原子经济 性高， 且该方法的光源为可见光， 绿色无 公害， 催 化剂和反应介质对环境也较友好， 合成目标产物 的收率相对较高， 同时合 成的目标产物表现出优 于阳性对照药5 ‑Fu的抗肿瘤活性。 权利要求书3页 说明书17页 CN 115385858 A 2022.11.25 CN 115385858 A 1.一种2‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化合物的光催化制备方法， 其特征在于具体过程 为： 以2‑苯基‑2H‑吲唑类化合物和N取代 草氨酸类化合物 为起始原料， 在添加剂和催化剂的 作用下， 以二甲基亚砜为溶剂， 在氧气条件下于室温紫光光照反应， 反应结束后用乙酸乙酯 萃取反应液， 旋去有机相， 经柱层析分离得到目标产物2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化合 物， 其中2 ‑苯基‑2H‑吲唑类化合物的结构式如式A所示， N取代草氨酸类化合物的结构式如 式B所示， 2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化 合物的结构式如式C所示： 式中R1为H、 C1‑5烷氧基、 F、 Cl或Br， R2为苯基或取代苯基， 该取代苯基苯环 上的取代基为 C1‑5烷基、 三氟甲基、 F、 Cl或Br， R3为苯基、 苄基、 叔丁苯基、 正丁基、 叔丁基、 二丁基、 环己基、 环戊基、 金刚烷基、 哌啶基、 或取代苯基， 该取代苯基苯环上的取代 基为Cl、 甲基或甲氧基， 添加剂为碳酸铯、 碳酸钠、 碳酸钾、 氢氧化钾或氢氧化钠中的一种或 多种， 催化剂为2,4,5,6 ‑四(9‑咔唑基)‑间苯二腈4CzlPN， 其结构式为： 2.根据权利 要求1所述的2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化合物的光催化制备方法， 其特 征在于所述2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化 合物的结构式为：权　利　要　求　书 1/3 页 2 CN 115385858 A 23.根据权利 要求1所述的2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化合物的光催化制备方法， 其特 征在于： 所述2 ‑苯基‑2H‑吲唑类化合物、 N取代草氨酸类化合物、 催化剂与添加剂的投料摩 尔比为1:1 ‑3:0.01‑0.1:1‑3。 4.根据权利 要求1所述的2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化合物的光催化制备方法， 其特 征在于所述2 ‑苯基‑2H‑吲唑‑3‑甲酰胺类化 合物制备 过程中的反应方程式为： 权　利　要　求　书 2/3 页 3 CN 115385858 A 3