(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210823148.X (22)申请日 2022.07.13 (71)申请人 山西农业大 学 地址 030801 山西省晋中市太 谷区铭贤南 路1号 (72)发明人 王晓闻　张宏丽　荆旭　王敏　 白涛　付丽红　 (74)专利代理 机构 北京中济纬天专利代理有限 公司 11429 专利代理师 杨永莉 (51)Int.Cl. A61K 36/899(2006.01) A61P 39/06(2006.01) A61P 29/00(2006.01) A61P 31/12(2006.01)A61P 35/00(2006.01) A61P 7/02(2006.01) B01D 11/02(2006.01) A61K 131/00(2006.01) (54)发明名称 一种绿色可持续提取小米多酚的方法及应 用 (57)摘要 本发明涉及一种可持续提取小米多酚的方 法及应用， 属于提取加工技术领域。 其方法是先 对小米进行超高压预处理， 采用具有可转换性质 的亲水性低共熔溶剂作为提取剂， β ‑环糊精辅 助研磨提取小米多酚， 实现小米多酚提取得率的 大大提高。 然后利用可转换低共熔溶剂的特性， 将亲水性低共 熔溶剂转换为疏水性， 实现小米多 酚的回收。 最后将回收到的疏水低共 熔溶剂转化 为亲水性， 重复提取新的小米样品， 实现低共熔 溶剂的循环利用。 本发明方法操作简单快速、 成 本低、 绿色、 高效、 可持续循环回收再利用的提取 剂， 大大节约了生产成本 。 权利要求书1页 说明书8页 附图5页 CN 115154555 A 2022.10.11 CN 115154555 A 1.一种绿色可持续 提取小米多酚的方法， 其特 征在于， 其包括如下步骤： S1、 将小米与水混合， 将混合后的样品放置在超高压容器中， 进行超高压预处理， 然后 干燥， 用粉碎机粉碎， 过筛； S2、 将过筛后的小米粉末加入含有β ‑环糊精的亲水性可切换低共熔溶剂， 进行提取， 一 次离心， 收集上清液， 得到小米多酚 提取液； S3、 将小米多酚提取液加入酸溶液， 进行二次离心， 出现两相分离， 上层为疏水低共熔 溶剂相， 下层为含有 小米多酚的水相， 将下层收集冻干获得小米多酚固体。 2.如权利要求1所示的方法， 其特征在于， 还包括S4、 将步骤S3中上层的疏水低共熔溶 剂相加入碱， 转 化为亲水性的可切换低共熔 溶剂， 可进行重复提取利用。 3.如权利要求1所示的方法， 其特征在于， 在步骤S1中， 所述小米与水混合按质量比1: 0.5～3的比例进行。 4.如权利要求1所示的方法， 其特征在于， 在步骤S1中， 所述超高压预处理的条件是压 力为300～500MPa， 时间为5～ 20min。 5.如权利要求1所示的方法， 其特征在于， 在步骤S2中， 所述可切换低共熔溶剂为辛酸 与芳樟醇、 壬酸与芳樟醇或癸酸与芳樟醇 的混合液， 混合比例按摩尔比为3～1： 1～3， 亲水 性是指其pH值 为8.5～9.5。 6.如权利要求1所示的方法， 其特征在于， 在步骤S2中， β ‑环糊精在可切换低共熔溶剂 中的浓度为10～3 0g/L； 小米粉末与可切换低共熔 溶剂按单位 为g与mL时的比为1:10～5 0进行； 提取采用研磨或水浴进行； 所述一次离心为5 000～7000rpm， 离心1～3mi n。 7.如权利要求1所示的方法， 其特征在于， 在步骤S3中， 所述酸溶液为盐酸或硫酸或碳 酸溶液， 使得pH为6～7即可， 所述二次离心为70 00～10000rpm， 时间为2 ～10min。 8.如权利 要求2所示的方法， 其特征在于， 在步骤S4中， 碱为氢氧化钠、 氨水、 碳酸氢钠、 氢氧化钾的固体或溶液加入合成的可转换的低共熔溶剂溶液中， 调节pH至8.5～9.5， 即转 化为亲水性的可切换低共熔 溶剂。 9.辛酸和芳樟醇的混合溶剂在提取小米多酚中的应用。 10.如权利 要求9所述的应用， 其特征在于， 辛酸和芳樟醇按2:1、 1:1或1:2混合， 加碱转 换为亲水性低共熔溶剂， 并添加 有浓度为16g/L的β ‑环糊精， pH为8.5～9.5 时， 作为提取小 米多酚的提取剂进行提取小米多酚。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115154555 A 2一种绿色可持 续提取小米多 酚的方法及应用 技术领域 [0001]本发明涉及一种绿色可持续提取小米多酚的方法及应用， 属于提取加工技术领 域。 背景技术 [0002]小米是一种重要的谷类作物， 在干旱和 半干旱的热带地区栽培较多， 亚洲和非洲 超过25个国家将小米作为主食。 小米中富含多酚、 蛋白质、 膳食纤维和微量营养素， 这使得 它比大米和小麦等一些常见的谷物更有营养。 有研究报道小米多酚有许多有益健康的特 性， 如抗氧化、 抗炎、 抗病毒、 抗癌和抑制血小板聚集活性。 研究小米多酚的提取对天然植物 材料生物活性 化合物应用的研究具有重要意 义。 [0003]在活性物质的提取过程中， 常使用传统的有机溶剂作为提取剂， 如甲醇， 乙醇， 丙 酮等。 但通过使用传统的有机溶剂对小米多酚的提取率低， 且其毒性较高， 生物降解性差， 大量使用会造成环境污染， 如何能有效、 无毒提取小米多酚是亟需解决的技 术问题。 [0004]低共熔溶剂由于其成本低、 绿色、 生物可降解性好、 得率高， 正在作为有机溶剂在 天然产物提取中的替代溶剂。 然而低共熔溶剂的蒸汽压较低， 不能通过常规减压浓缩法将 所提取的化合物从低共熔溶剂中分离出来。 目前， 现有技术中， 大孔树脂柱色谱常被应用于 目标化合物的分离。 但大孔树脂生产成本高， 操作复杂、 耗时。 因此开发一种可实现生物活 性化合物的绿色、 高效提取， 及目标物从提取剂 中简单、 快速、 高效回收的低共熔溶剂作为 萃取剂具有重要的实际意 义。 发明内容 [0005](一)要解决的技 术问题 [0006]为了解决现有技术提取剂 提取得率低， 毒性较高， 生物降解性差， 可能会造成环境 污染， 提取物不易从提取剂 中回收等问题， 本发明提供一种绿色可持续提取小米多酚的方 法。 [0007](二)技术方案 [0008]为了达到上述目的， 本发明采用的主 要技术方案包括： [0009]一种绿色可持续 提取小米多酚的方法， 其包括如下步骤： [0010]S1、 将小米与水混合， 将混合后的样品放置在超高压容器中， 进行超高压预处理， 然后干燥， 用粉碎机粉碎， 过筛； [0011]S2、 将过筛后的小米粉末加入含有β ‑环糊精的亲水性可切换低共熔溶剂， 进行提 取， 一次离心后， 收集上清液， 得到小米多酚 提取液； [0012]S3、 将小米多酚提取液加入酸溶液， 进行二次离心， 出现两相分离， 上层为疏水低 共熔溶剂相， 下层为含有 小米多酚的水相， 将下层收集冻干获得小米多酚固体。 [0013]如上所述的方法， 优选地， 为了循环使用可切 换低共熔溶剂， 还包括S4、 将步骤S3 中上层的疏水低共熔溶剂相加入碱， 转化为亲水性的可切换低共熔溶剂， 可进行重复提取说　明　书 1/8 页 3 CN 115154555 A 3