发制品　人发鉴别方法 近红外光谱法 Hair products—Test method for qualitative analysis of human hair— Near infrared spectroscopy method  ICS  59.080.99 CCS  W 59   中华人民共和国国家标准 GB/T 44476—2024 2024-10-2 6发布 2025-02-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布前　　言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国发制品标准化技术委员会（SAC/TC 304）归口。 本文件起草单位：上海市质量监督检验技术研究院、河南瑞贝卡发制品股份有限公司、安徽帝发发 制品有限公司、河南瑞美真发股份有限公司、青岛海森林发制品集团股份有限公司、河南省计量标准和 产品质量检验检测中心、即发集团有限公司、青岛玖美发制品有限公司、河南省纤维纺织产品质量监测 检验研究院、东华大学、许昌市产品质量检验检测与研究中心、青岛市产品质量检验研究院、中原工 学院。 本文件主要起草人：贾凯凯、周兆懿、黄怡婧、沈悦明、张天有、王慧贞、韩鹏、李金岭、 孙鲁正、陈卫哲、战波、张卫强、李卫东、徐红、孔保运、孟庆磊、憨文轩、化明利、黄水萍、 周丽娟、邹文静、于佳、柴金艳。   GB/T 44476—2024     Ⅰ 发制品　人发鉴别方法 近红外光谱法 1　范围   本文件描述了采用近红外光谱法定性鉴别人发及测定人发与动物毛发二组分混合物中纤维含量的方法。 本文件适用于纯人发和人发含量范围为5.0%～95.0%的人发与动物毛发混合物。 2　规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于 本文件。 GB/T 2910（所有部分）　纺织品　定量化学分析 GB/T 29858—2013　分子光谱多元校正定量分析通则 GB/T 37969—2019　近红外光谱定性分析通则 FZ/T 01057（所有部分）　纺织纤维鉴别试验方法 3　术语和定义   GB/T 29858—2013、GB/T 37969—2019界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1　 毛发纤维　hair fiber 人发或动物毛发。 3.2　 校正样品　calibration samples 用来建立校正模型的样品，其成分浓度或性质数据已知。 [来源：GB/T 29858—2013，3.3] 3.3　 验证样品　validation samples 用来验证模型性能的样品，其成分浓度或性质数据已知。 [来源：GB/T 29858—2013，3.6] 3.4　 参考值　reference values 用参考方法测定的校正样品或验证样品成分浓度或性质结果。 [来源：GB/T 29858—2013，3.9] 3.5　 判别正确率　discriminant rate 采用定性模型判别出来的正确样品数占验证样品总数计算的百分比，在定性分析中用来评价模型的 实际判别能力。 [来源：GB/T 37969—2019，3.8，有修改] GB/T 44476—2024     1 3.6　 相似度匹配值　similarity match value；SMV 通过比较待测光谱与模型光谱在多个特征波段的光谱信息，得到待测样品与模型样品的匹配程度的 比较结果。 3.7　 合格性指数　conformity index；CI 待测光谱在该特征波段处的吸光度与模型平均值的差值除以标准偏差得到的数值。 3.8　 主成分判别分析　principal component discriminant analysis；PCA-DA 采用主成分分析，对样本的光谱数据矩阵进行分解降维，产生主成分，取前几个(特征值大的)主成 分来投影，然后进行判别分析。 3.9　 偏最小二乘判别分析　partial least squares discriminant analysis；PLS-DA 将类别作为分类变量，采用偏最小二乘法（PLS），建立光谱数据与分类变量的相互关系，从而实 现分类判别。 4　原理   利用有机物中含有C﹘H、O﹘H、N﹘H等化学键的泛频振动或转动，以漫反射方式获得在近红外区 的吸收光谱，通过相似度匹配、合格性测试、PCA﹘DA、PLS﹘DA及偏最小二乘法（PLS）等方法建立 人发或动物毛发样品的近红外光谱与二者类别（或含量）的相互关系模型，即定性模型或定量模型，从 而实现对人发样品的定性鉴别及定量分析。 5　仪器设备   5.1　近红外光谱仪：具有漫反射积分球采集光谱的附件，光谱范围为12 500 cm-1～3 500 cm-1，分辨率 优于8 cm-1，并带有近红外光谱的采集、存储、预处理及建立数学模型等功能的软件。 5.2　分析天平：精度0.000 2 g以上。 5.3　剪刀或其他粉碎工具。 6　建模样品  6.1　样品的制备   6.1.1　样品在用于建模或测试前应去除明显的非纤维物质及杂质，可按GB/T 2910.1规定执行。 6.1.2　用于建立定性模型的样品，按6.1.1处理。 6.1.3　用于建立定量模型的样品，需配制人发净干比例在0%～100%之间均匀分布（比例间隔不高于 5%）的人发与动物毛发混合物，配制比例数据为各个样品的参考值。将样品剪碎或粉碎至长度2 mm以 下，搅拌均匀后，装入无机材料制成的容器（如玻璃容器）中平铺均匀并压实，厚度不小于1 cm。 6.2　毛发纤维定性模型样品的选择   6.2.1　校正样品为毛发纤维，可与人发与动物毛发定性模型的校正样品一致，数量不低于20个。 6.2.2　验证样品为毛发纤维或化纤发，各自数量不低于10个。   GB/T 44476—2024     2 6.3　人发与动物毛发定性模型样品的选择   6.3.1　校正样品为人发或动物毛发，每个样品的种类已知。采用PCA﹘DA法建立模型，校正样品数量 应满足GB/T 37969—2019 中8.2.3的要求，使用的主成分数为A，剔除异常样品后，校正样品数量不 少于10A个。采用PLS﹘DA法建立模型，校正样品数量应满足GB/T 37969—2019中8.2.2的要求，如 果使用的主成分数A>3，剔除异常样品后，人发或动物毛发各自的数量不少于6A个，如果建模过程中 采用了均值中心化预处理方法，剔除异常样品后，人发或动物毛发各自的数量不少于6（A+1）个；如 果使用的主成分数A≤3，剔除异常样品后，人发或动物毛发各自的数量不少于24个。 6.3.2　验证样品为人发或动物毛发，每个样品的种类已知。验证样品数量应满足GB/T 37969—2019 中8.3.2的要求，如果使用的主成分数A≤5，验证样品数量不少于20个；如果使用的主成分数A＞5， 验证样品数量不少于4A个。 6.4　定量模型样品的选择   6.4.1　校正样品为6.1.3所配制的人发与动物毛发的混合物，人发比例覆盖整个变化范围。校正样品数 量应满足GB/T 29858—2013中7.3的要求，如果使用的主成分数A>3，剔除异常样品后，校正样品数 量不少于6A个，如果建模过程中采用了均值中心化预处理方法，剔除异常样品后，校正样品数量不少 于6（A+1）个；如果使用的主成分数A≤3，剔除异常样品后校正样品数量不少于24个。 6.4.2　验证样品为6.1.3所配制的人发与动物毛发的混合物，人发比例覆盖整个变化范围，且不为 6.4.1所使用的样品。验证样品数量应满足GB/T 29858—2013中8.3的要求，如果使用的主成分数A≤ 5，验证样品数量不少于20个；如果使用的主成分数A＞5，验证样品数量不少于4A个。 7　近红外光谱采集   按照仪器生产商的规定进行开机和校正程序，仪器经校正通过后，将样品置于仪器采集口并完全遮 盖住采集口，保证近红外光无法穿透样品，扫描范围为12 500 cm-1～3 500 cm-1。 8　建立定性模型  8.1　毛发纤维定性模型  8.1.1　方法A：相似度匹配法   采用相似度匹配法，选择合适的预处理方法及建模波段，设定SMV阈值，建立相似度匹配模型。 设定模型计算结果分类判定标准：SMV≥SMV阈值，判定为毛发纤维；SMV＜SMV阈值，判定为非 毛发纤维。使用验证样品对模型进行验证，验证样品的判别正确率达到100%，模型通过验证；否则， 重新调整预处理方法及建模波段，直至模型通过验证。参考示例见附录A中A.3.1。 8.1.2　方法B：合格性测试法（一致性检验法）   采用合格性测试法，选择合适的预处理方法及建模波段，设定合格性指数限度值（CI limit），建立 合格性测试模型。设定模型计算结果分类判定标准：CI≤CI limit，判定为毛发纤维；CI＞CI limit，判 定为非毛发纤维。使用验证样品对模型进行验证，验证样品的判别正确率达到100%，模型通过验证； 否则，重新调整预处理方法及建模波段，直至模型通过验证。参考示例见A.3.2。       GB/T 44476—2024     3 8.2　人发与动物毛发定性模型  8.2.1　方法A：PCA-DA法   采用PCA﹘DA法，选择合适的预处理方法及建模波段，剔除