人造革合成革试验方法 偶氮二甲酰胺含量的测定 Test method for leatherette—Determination of azodicarbonamide content  ICS  59.080.40 CCS  Y 47   中华人民共和国国家标准 GB/T 44501—2024 2024-09-2 9发布 2025-04-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布目　　次 前言   ·····································································································   Ⅲ 1     范围   ··································································································   1 2     规范性引用文件   ······················································································   1 3     术语和定义   ···························································································   1 4     原理   ··································································································   1 5     试剂和材料   ···························································································   1 6     仪器和设备   ···························································································   2 7     试验步骤   ······························································································   2      7.1     取样   ······························································································   2      7.2     样品萃取   ·························································································   2      7.3     测定   ······························································································   2 8     结果计算   ······························································································   3 9     检出限   ································································································   3 10     精密度   ·······························································································   3 11     试验报告   ····························································································   3 GB/T 44501—2024     Ⅰ 前　　言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则　第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国塑料制品标准化技术委员会（SAC/TC 48）归口。 本文件起草单位：苏州贝斯特装饰新材料有限公司、安徽聚屹新材料科技有限公司、浙江罗星化学 股份有限公司、昆山阿喀斯检测科技服务有限公司、佛山市高明区高分子材料产业协会、上海金智达复 合材料有限公司、苏州瑞高新材料股份有限公司、江苏协孚新材料科技有限公司、山东同大海岛新材料 股份有限公司、浙江禾欣新材料有限公司、天守（福建）超纤科技股份有限公司、广东天安高分子科技 有限公司、湖北齐力聚合材料有限公司、安徽安利材料科技股份有限公司、东莞市起点信息科技有限公 司、佛山市威仕达新材料有限公司、浙江深蓝新材料科技有限公司、重庆双象超纤材料有限公司、浙江 梅盛新材料有限公司、南通德亿新材料有限公司、丽水市质量检测检验研究院、浙江嘉柯新材料科技有 限公司、福建华夏合成革有限公司、合肥科天水性科技有限责任公司。 本文件主要起草人：匡建武、施茂安、张术根、孙斌、张文强、姚督生、傅钰、赵建明、谭定好、 高金岗、吴平、徐旭日、徐一剡、周文贽、刘木丰、刘爱明、姚克俭、谢远波、洪爱军、陈华、钱能、 阳文涛、刘娟、陈乔健、张维波、郑嗣铣、李华林、朱有奎。   GB/T 44501—2024     Ⅲ 人造革合成革试验方法 偶氮二甲酰胺含量的测定 1　范围   本文件描述了用高效液相色谱法测定人造革合成革中偶氮二甲酰胺含量。 本文件适用于人造革合成革中偶氮二甲酰胺含量的测定。 2　规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 6682　分析实验室用水规格和试验方法 3　术语和定义   本文件没有需要界定的术语和定义。 4　原理   人造革合成革中偶氮二甲酰胺经二甲基亚砜、丙酮、二氯乙烷水浴搅拌萃取浓缩，用高效液相色谱 分析，以偶氮二甲酰胺标准品保留时间定性，外标法定量。 5　试剂和材料   5.1　偶氮二甲酰胺标准品（C2H4N4O2，CAS号：123﹘77﹘3）：纯度大于99.0%（质量分数）。 5.2　二甲基亚砜：分析纯。 5.3　丙酮：色谱纯。 5.4　二氯乙烷：色谱纯。 5.5　乙腈：分析纯。 5.6　混合溶剂：量取30 mL二甲基亚砜、770 mL丙酮、200 mL二氯乙烷配制成混合溶剂。混合溶剂 应室温保存，有效期一个月。 5.7　氮气：≥99.99%。 5.8　水：应符合GB/T 6682中二级水的规定。 5.9　偶氮二甲酰胺标准储备液（1.0 mg/mL）：准确称取适量的偶氮二甲酰胺标准品，用二甲基亚砜配 制成含量为1.0 mg/mL的标准储备溶液。室温保存，有效期一个月。 5.10　偶氮二甲酰胺标准溶液：移取适量体积的偶氮二甲酰胺标准储备液，用乙腈稀释，配制成所需含 量的系列标准溶液，现用现配。 5.11　微孔滤膜：0.45 μm。 GB/T 44501—2024     1 6　仪器和设备   6.1　高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器（DAD）。 6.2　水浴加热磁力搅拌锅。 6.3　分析天平：最小分度值为0.001 g。 6.4　氮气吹扫装置。 6.5　离心机：转速不低于4 000 r/min。 7　试验步骤  7.1　取样   试样包括人造革合成革和基布两层，取样时宜整体垂直裁碎样品，试样尺寸小于3 mm×3 mm。 7.2　样品萃取   称取制备好的试样0.1 g（精确至0.001 g）放置在20 mL玻璃离心瓶中，加入10 mL混合溶剂，盖 紧瓶盖，置于水浴加热磁力搅拌锅中在温度为50 ℃、转速为800 r/min条件下，搅拌45 min，然后将玻 璃离心瓶放入离心机，在转速3 000 r/min条件下，离心5 min。离心结束后取5 mL上层清液至10 mL的 玻璃瓶中，氮气吹扫至近干，缓慢加入约0.1 mL二甲基亚砜、1 mL乙腈，摇匀后转移至5 mL容量瓶中 用乙腈定容。经0.45 μm微孔滤膜过滤入液相进样瓶中备用。 7.3　测定  7.3.1　高效液相色谱条件   设定的高效液相色谱参考条件如下。 色谱柱：氰基柱，250 mm×4.6 mm（内径）×5 μm，或相当者。 — 流动相：乙腈﹘水（洗脱梯度见表1）。 — 进样量：10 μL。 — 检测波长：245 nm。 — 柱温：30 ℃。 — 表1　洗脱梯度表   时间/min 乙腈/% 水/% 0 50 50 6.0 80 20 7.0 50 50 7.3.2　标准曲线的绘制   准确移取适量体积的偶氮二甲酰胺标准储备液，用乙腈稀释，配制成含量