碳纤维及其原丝灰分和 杂质成分的测定 Determination of ash and impurities content in carbon fiber and its precursor  ICS  59.100.20 CCS  Q 53   中华人民共和国国家标准 GB/T 44542—2024 2024-09-2 9发布 2025-04-0 1实施     国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发 布前　　言 本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则    第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规 定起草。 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国碳纤维标准化技术委员会（SAC/TC 572）提出并归口。 本文件起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、中复神鹰碳纤维股份有限公司、安徽佳力奇 先进复合材料科技股份公司、江苏恒神股份有限公司、中国石化上海石油化工股份有限公司、北京航空 航天大学、吉林碳谷碳纤维股份有限公司、吉林国兴碳纤维有限公司、上海飞机制造有限公司、中国科 学院宁波材料技术与工程研究所、新疆隆炬新材料有限公司、杭州幄肯新材料科技有限公司、新创碳谷 集团有限公司、常州工学院、浙江恒亿达复合材料有限公司、北京化工大学、四川航天烽火伺服控制技 术有限公司。 本文件主要起草人：蒋露、楚沉静、郭梅、喻聪聪、王芬、刘亮、路强、王叶芳、王玲、付凤芝、 辛美音、宋鹏、宋德武、鲁明、李国才、李德宏、钟俊俊、马祥林、唐波、谈源、吴泽颖、陆涛、 高爱君、郑佩琪、宋楠。   GB/T 44542—2024     Ⅰ 碳纤维及其原丝灰分和 杂质成分的测定 1　范围   本文件描述了碳纤维及其原丝中灰分、硅、钾、钠、钙、镁、铁、铝和钛杂质元素含量的测定 方法。 本文件适用于碳纤维丝束、长丝、短纤维及机织物、编织物等碳纤维制品，也适用于碳纤维 原丝。 2　规范性引用文件   下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用 于本文件。 GB/T 6682   分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170   数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 40724   碳纤维及其复合材料术语 3　术语和定义   GB/T 40724界定的术语和定义适用于本文件。 4　通则  4.1　仪器   4.1.1　分析天平：精确至0.1 mg。 4.1.2　马弗炉：最高温度不低于1 200 ℃，控温精度±25 ℃。 4.1.3　烘箱：最高温度不低于300 ℃，控温精度±2 ℃。 4.1.4　坩埚：铂金坩埚或瓷坩埚，带盖，容量20 mL～50 mL。 4.1.5　火焰原子吸收光谱仪（以下简称AAS），附钾、钠、钙、镁、铁空心阴极灯。 4.1.6　电感耦合等离子体发射光谱仪（以下简称ICP）。 4.1.7　电感耦合等离子体质谱仪（以下简称ICP﹘MS）。 4.1.8　紫外分光光度计，配备含石英比色皿。 4.1.9　低温加热板。 4.2　 试剂和材料   4.2.1　水：符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.2.2　氩气：纯度不低于99.99%（体积分数）或液氩。 4.2.3　氮气：纯度不低于99.99%（体积分数）。 4.2.4　乙炔：纯度不低于99.99%（体积分数）。 GB/T 44542—2024     1 4.3　恒量   经第一次灼烧、冷却、称量后，重复灼烧（每次20 min），然后冷却、称量，当连续2次称量的差 值小于或等于0.000 2 g，即为恒量。 4.4　标准储备溶液   除非另有规定，标准储备溶液保存期一般不超过两个月，当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象 时，应重新制备。 4.5　空白试验   除不加试样外，采用与试样分析完全相同的试验步骤和试剂，进行平行操作。 4.6　试验次数   每项试验至少平行测定两次，用算术平均值表示测定结果。 4.7　结果表示   按照GB/T 8170的规定，计算结果保留到小数点后两位；当计算结果小于0.10%时，保留两位有效 数字。 5　试样制备   在碳纤维或原丝端头200 mm后取样，每个样品取试样数不少于2份。将试样放入称量瓶中，盖上 盖并稍留缝隙，于（110±5）℃烘箱中干燥1 h后置于干燥器中冷却至室温，备用。 6　灰分的测定  6.1　原理   试样称量后，使用马弗炉在恒定温度下灼烧试样至恒量后，计算残余物质占初始试样质量的百 分含量。 6.2　试验步骤   称取约5 g试样，精确至0.1 mg，置于已恒量的坩埚（m0）中，称重（m1），做两份试样的平行测 定。将装有试样的坩埚置于马弗炉中，盖上盖并稍留缝隙，随炉升温到（900±25）℃进行灼烧，灼烧 时通入氧气或微打开炉门，缝隙约为5 mm~10 mm，灼烧至完全灰化，并置于干燥器中冷却至室温，恒 重，取最后一次称重结果（m2）。 原丝在坩埚中先用电炉进行灼烧至黑色烟雾除尽，再放入马弗炉中进行后续同样操作。 6.3　结果计算   试样中灰分含量按公式（1）计算： A=m2m0 m1m0100 …………………………（ 1） 式中： A─ 灰分含量， %； m0 ─ 坩埚的质量，单位为克 （g）；  GB/T 44542—2024     2 m1 ─ 灼烧前试样和坩埚的质量，单位为克 （g）； m2 ─ 灼烧后试样和坩埚的质量，单位为克 （g）。 6.4　重复性   灰分小于0.10％时，重复性条件下独立测试结果的相对标准偏差不大于9%。 灰分大于或等于0.10％时，重复性条件下独立测试结果的相对标准偏差不大于5%。 7　硅的测定  7.1　硅钼蓝分光光度法（仲裁法）  7.1.1　原理   称取一定量的试样，置于马弗炉中灰化完全后，用碳酸钠﹘硼酸混合试剂熔融，再用盐酸溶解，溶 液中的硅用硅钼蓝分光光度法测定，计算硅的含量。 本方法适用于硅含量在0.005 0%～0.30%的碳纤维及原丝的测定。 7.1.2　试剂   本方法所用试剂如下。 碳酸钠﹘硼酸混合试剂，取碳酸钠和硼酸质量比为2∶1，研磨，混匀。 a） 乙醇，含量不低于95%，分析纯或优于分析纯。 b） 盐酸，含量范围36%～38%，分析纯或优于分析纯。 c） 无水碳酸钠，分析纯或优于分析纯。 d） 氢氧化钠，分析纯或优于分析纯。 e） 硼酸，分析纯或优于分析纯。 f） 钼酸铵，分析纯或优于分析纯。 g） 氟化钾，分析纯或优于分析纯。 h） 抗坏血酸，分析纯或优于分析纯。 i） 高纯石英，纯度不低于99.99%。 j） 盐酸（1+1），取500 mL盐酸[7.1.2 c）]，缓慢加入已含500 mL水的1 L烧杯中，搅拌均匀。 k） 100 g/L氢氧化钠溶液，称取100 g氢氧化钠[7.1.2 e）]，溶于500 mL水中，定容至1 L，摇匀贮 于塑料瓶中。l） 20 g/L硼酸溶液，称取20 g的硼酸[7.1.2 f）]，溶于500 mL水中，定容至1 L，摇匀贮于塑料瓶中。 m） 80 g/L钼酸铵溶液，称取80 g的钼酸铵[7.1.2 g）]，溶于500 mL水中，定容至1 L，过滤后贮于塑料 瓶中。n） 20 g/L氟化钾溶液，称取20 g的氟化钾[7.1.2 h）]，溶于500 mL水中，定容至1 L，贮于塑料瓶。 o） 20 g/L抗坏血酸溶液，称取4 g的抗坏血酸[7.1.2 i）]，溶于100 mL水中，定容至200 mL，现用 现配。p） 0.1 mg/mL硅标准溶液，称取0.213 9 g，精确至0.1 mg，预先经（1 000±25）℃灼烧1 h的高纯 石英[7.1.2 j）]于已用1.5 g无水碳酸钠[7.1.2 d）]铺底的铂金坩埚中，混匀，再加入0.5 g无水碳 酸钠，盖上坩埚盖。放置于马弗炉中，逐渐升温至（1 000±25）℃，加热10 min~15 min得到 透明熔体，继续熔融3 min～5 min，冷却。用热水浸取冷却后的熔块于300 mL塑料杯中，加入 150 mL热水，搅拌使其溶解，澄清，冷却。移入1 L容量瓶中，稀释至标线，摇匀后立刻转移 到塑料瓶中贮存。q） GB/T 44542—2024     3 对硝基酚指示剂，5 g/L乙醇溶液。 r） 7.1.3　硅工作曲线的绘制   于一组100 mL塑料杯中，分别加入0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、 4.00 mL硅标准溶液，加水稀释至25 mL，加入5 mL氟化钾溶液[7.1.2 o）]，摇动，放置5 min。加入 10 mL硼酸溶液[7.1.2 m）]，摇匀，放置5 min。加入2 mL盐酸[7.1.2 k）]，8 mL乙醇[7.1.2 b）]和 5 mL钼酸铵溶液[7.1.2 n）]，摇匀，于20 ℃～30 ℃避光放置15 min。加入15 mL盐酸[7.1.2 k）]，移 入100 mL容量瓶中，加入5 mL抗坏血酸溶液[7.1.2 p）]，用水稀释至标线，摇匀。1 h后，在分光光 度计波长700 nm处，用10 mm石英比色皿，以试剂空白为参比，分别测定上述溶液的吸光度，按吸光 度与标准比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。 7.1.4　试验步骤   称取约1 g试样，精确至0.1 mg，置于铂金坩埚中，放入马弗炉中逐渐升温至（700±25）℃，灼烧 至铂金坩埚中无黑色物质，取出，冷却。加入3 g碳酸钠﹘硼酸混合试