ICS67.050 CCSX83 中华人民共和国国家标准 GB/T45242—2025 代替GB/T5009.196—2003 保健食品中肌醇的测定 Determinationofinositolinhealthfoods 2025-01-24发布 2025-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件规定了食品质量相关技术要求,食品安全相关要求见有关法律法规、政策和食品安全标准等 文件。 本文件代替GB/T5009.196—2003《保健食品中肌醇的测定》,与GB/T5009.196—2003相比,除结 构调整和编辑性修改外,主要技术变化如下: a) 更改了适用范围(见第1章,2003年版的第1章); b) 更改了原理(见第4章,2003年版的第2章); c) 更改了试剂(见5.1,2003年版的第3章); d) 更改了仪器设备(见第6章,2003年版的第4章); e) 增加了试样制备的方法(见第7章); f) 更改了试样处理条件和仪器参考条件(见8.1、8.2、8.3、8.5,2003年版的5.1、5.2); g) 更改了计算公式(见第9章,2003年版的第6章); h) 更改了检出限、定量限(见第11章,2003年版的第1章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国特殊食品标准化技术委员会(SAC/TC466)提出并归口。 本文件起草单位:河北省食品检验研究院、中国食品发酵工业研究院有限公司、中原食品实验室、中 轻技术创新中心有限公司、南京市食品药品监督检验院、广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析 测试中心)、东鹏饮料(集团)股份有限公司、方圆标志检验检测(山东)有限公司、中轻检验认证有限 公司。 本文件主要起草人:史国华、钟其顶、邵兵、刘明、刘真、武竹英、王李平、张岩、胡海娥、陈楠楠、 盛建伟、刘洋、吴一凡、范素芳、郭新光、李贺佳、杨军丽、李学莉、周漪波、李俏、吴奕萱、段嘉耘。 本文件及其所代替的文件历次版本发布情况为: ———2003年首次发布为GB/T5009.196—2003; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T45242—2025 保健食品中肌醇的测定 1 范围 本文件描述了保健食品中肌醇的气相色谱测定方法。 本文件适用于片剂、硬胶囊、颗粒剂、软胶囊、口服液、饮料等剂型形态的保健食品中的肌醇的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 固体试样中的肌醇用水提取、经乙醇沉淀,半固体试样和液体试样中的肌醇用70%乙醇溶液提 取,上清液离心干燥后,与硅烷化试剂衍生,衍生物经正己烷提取,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器 检测,以保留时间定性,外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 5.1 试剂 5.1.1 水,按GB/T6682规定的一级水。 5.1.2 无水乙醇(C2H6O)。 5.1.3 95%乙醇(C2H6O)。 5.1.4 正己烷(C6H14):色谱纯。 5.1.5 三甲基氯硅烷(C3H9ClSi)。 5.1.6 六甲基二硅胺烷(C6H19NSi2)。 5.1.7 N,N-二甲基甲酰胺(C3H7NO)。 5.1.8 无水硫酸钠(Na2SO4)。 5.2 试剂配制 5.2.1 70%(体积分数)乙醇溶液:量取700mL无水乙醇(5.1.2),用水稀释至1000mL,混匀。 1GB/T45242—2025 5.2.2 硅烷化试剂:三甲基氯硅烷-六甲基二硅胺烷-N,N-二甲基甲酰胺溶液(1∶2∶8,体积比)。分别 量取10mL三甲基氯硅烷(5.1.5)和20mL六甲基二硅胺烷(5.1.6)加入至80mLN,N-二甲基甲酰胺 (5.1.7),超声混匀,临用前配制。 注:硅烷化试剂若出现白色浑浊现象,需重新配制。 5.3 标准样品或标准物质 肌醇(C6H12O6,CAS号:87-89-8):纯度不低于99%,或经国家认证并授予证书的标准样品或标准 物质。 5.4 标准溶液配制 5.4.1 肌醇标准储备液(10mg/mL):称取已进行105℃±2℃干燥4h(或按照标准说明书操作)的肌 醇标准物质或标准样品100mg(精确至0.1mg)至烧杯中,用水溶解,转移至10mL容量瓶中,用水定 容,混匀,2℃~8℃贮存,有效期1个月。 5.4.2 肌醇标准工作溶液(1mg/mL):移取1mL肌醇标准储备液于10mL容量瓶中,用70%(体积分 数)乙醇(5.2.1)定容,混匀,临用前配制。 5.5 材料 滤膜:0.45μm,有机系。 6 仪器设备 6.1 气相色谱仪:配氢火焰离子化检测器。 6.2 分析天平:感量0.1mg和0.001g。 6.3 离心机:转速不小于4000r/min。 6.4 烘箱:温度最大允许误差为±2℃。 6.5 恒温水浴锅:温度最大允许误差为±2℃。 6.6 旋转蒸发仪。 6.7 涡旋振荡器。 6.8 超声波仪。 6.9 氮吹仪。 7 试样制备 7.1 固体试样(片剂、硬胶囊、颗粒剂等) 片剂、颗粒剂取不少于20粒或不少于5g样品,研磨成粉状,混匀;硬胶囊取不少于20粒或不少于 5g样品,取其内容物,必要时研细,混匀。 7.2 半固体试样(软胶囊等) 取不少于20粒或不少于5g样品,剪开,挤出内容物,混匀。 7.3 液体类试样(口服液、饮料等) 取不少于5个最小规格包装或不少于50mL,混匀。 2GB/T45242—2025 8 分析步骤 8.1 提取 8.1.1 固体试样:称取0.5g~1g混合均匀的试样(精确至0.001g),或根据样品标签标识使所取试样 中肌醇的含量约为12.5mg,置于50mL刻度管中,加入6mL40℃~45℃的温水溶解,超声提取 20min,用95%乙醇(5.1.3)稀释并定容至25mL容量瓶中,混匀,静置沉淀20min,9000r/min离心 5min,取5mL上清液,待浓缩。 8.1.2 半固体试样:称取0.5g~1g混合均匀的试样(精确至0.001g),或根据样品标签标识使所取试 样中肌醇的含量约为12.5mg,置于50mL刻度管中,加入4mL正己烷(5.1.4),涡旋振荡1min,加入 10mL70%(体积分数)乙醇溶液(5.2.1),涡旋振荡1min,超声提取20min,9000r/min离心5min,弃 去上层正己烷,加入5mL正己烷(5.1.4),涡旋振荡1min,9000r/min离心5min,弃去上层正己烷 后,转移至10mL容量瓶中,用70%(体积分数)乙醇溶液(5.2.1)定容,移取2mL供试液,待浓缩。 8.1.3 液体试样:量取5mL~10mL混合均匀的试样(精确至0.01mL)于50mL刻度管中,或根据样 品标签标识使所取试样中肌醇含量约为2.5mg,加入70%(体积分数)乙醇溶液(5.2.1)至50mL,混 匀,超声提取20min,9000r/min离心5min,上清液转移至50mL容量瓶中,用70%(体积分数)乙醇 溶液(5.2.1)定容,取5mL供试液,待浓缩。 8.2 浓缩 向待浓缩试样中加5mL无水乙醇(5.1.2),在不超过80℃下采用旋转蒸发仪或氮吹仪浓缩至近 干,上述操作重复2次~3次至浓缩瓶中液体完全除去。 8.3 衍生 向干燥后的试样中加入5mL硅烷化试剂(5.2.2),超声5min,于25mL螺口玻璃瓶中密封混 匀,液体试样、半固体试样于80℃水浴或烘箱中反应20min,固体试样于80℃水浴或烘箱中反应 75min(每隔20min取出振荡10s),冷却至室温,加入3mL正己烷(5.1.4),涡旋2min,待静置分层 后,取正己烷萃取液于预先加入少许无水硫酸钠(5.1.8)的离心管中,涡旋后,4000r/min转速离心 5min,将溶液转移至进样瓶中,即得试样测定液,经滤膜(5.5)过滤,待气相色谱仪测定。 8.4 肌醇标准测定液制备 分别移取0.05mL、0.1mL、0.5mL的肌醇标准工作溶液(5.4.2)和0.25mL、0.5mL、1mL的肌醇 标准储备液(5.4.1)于旋蒸瓶,其他步骤同8.2和8.3,得到的系列标准测定液中肌醇质量分别为 0.05mg、0.1mg、0.5mg、2.5mg、5mg、10mg。 8.5 仪器参考条件 气相色谱参考条件如下: a) 检测器:氢火焰离子化检测器; b) 色谱柱:石英毛细管柱(5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,柱长30m,内径0.25mm,膜厚 0.25μm),或具同等性能的色谱柱; c) 进样口温度:260℃; d) 检测器温度:300℃; e) 分流比:10∶1,可根据实际情况调整; f) 进样量:1.0μL; 3GB/T45242—2025 g) 载气:高纯氮气; h) 载气流速:1mL/min; i) 氢气流量:40mL/min; j) 空气流量:400mL/min; k) 程序升温条件:见表1。 表1 程序升温条件 升温速率 ℃/min温度 ℃保持时间 min — 160 3 10 240 5 20 280 8 8.6 标准曲线的制作 将肌醇标准测定液(8.4)分别注入气相色谱仪中,测定其峰面积,以肌醇标准测