ICS59.060.20 CCSW50 中华人民共和国国家标准 GB/T45271—2025 化学纤维 儿茶素含量的测定 高效液相色谱法 Man-madefibre—Determinationofcatechinscontent— Highperformanceliquidchromatography 2025-02-28发布 2025-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国化学纤维标准化技术委员会(SAC/TC586)提出并归口。 本文件起草单位:中科纺织研究院(青岛)有限公司、浙江森马服饰股份有限公司、三六一度(中国) 有限公司、太仓市启华针织品有限公司、厦门乔丹科技有限公司、厦门市特步儿童用品有限公司、中国化 学纤维工业协会、彼悦(北京)科技有限公司、上海市纺织工业技术监督所、百事基材料(青岛)股份有限 公司、新凤鸣集团股份有限公司、山东茁彼母婴用品有限公司、无锡金通高纤股份有限公司、浙江夕尔科 技有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司、和也健康科技有限公司、浙江恒创先进功能纤维创新中 心有限公司、千芝雅(湖北)卫生用品有限公司、凯泰特种纤维科技有限公司、布童物联网科技(上海)有 限公司、阿拉尔纤维检验所、爱朵护理(浙江)股份有限公司、宁波大发新材料有限公司、青岛百草新材料 股份有限公司、江苏寝尊纺织科技有限公司。 本文件主要起草人:黄效华、池姗、胡军、魏书涛、华小梅、阮果清、智军、张子昕、陈旻、李红杰、张岩、 黄玉萍、王西山、钱琦渊、杨驰、陈艳、方彦雯、陆海梅、马飞跃、袁聪慧、房雨、院志霞、张东、顾君、刘彦明、 刘翠、刘傲男。 ⅠGB/T45271—2025 化学纤维 儿茶素含量的测定 高效液相色谱法 警告:使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了采用高效液相色谱法测定儿茶素改性纤维中儿茶素含量的试验方法。 本文件适用于儿茶素改性粘胶、涤纶、锦纶等化学纤维。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T4146(所有部分) 纺织品 化学纤维 GB/T6504—2017 化学纤维 含油率试验方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB/T4146(所有部分)界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 用甲醇萃取纤维中的儿茶素类活性成分,采用高效液相色谱仪进行定性定量分析,外标法定量。 5 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。 5.1 儿茶素类标准物质/标准样品,纯度≥98%。儿茶素类标准物质/标准样品包括:儿茶素(+C), CAS号:154-23-4;表儿茶素(EC),CAS号:490-46-0;表没食子儿茶素(EGC),CAS号:970-74-1;表儿 茶素没食子酸酯(ECG),CAS号:1257-08-5;表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),CAS号:989-51-5。 5.2 甲醇、甲酸、甲酸铵、乙腈。 6 仪器设备 6.1 高效液相色谱仪,配置二极管阵列检测器。 6.2 分析天平,分度值0.1mg。 1GB/T45271—2025 6.3 螺纹口样品瓶,2mL,可用于高效液相色谱自动进样,配套聚四氟乙烯内垫。 6.4 超声波清洗仪,功率不小于400W,频率不低于40kHz,配500mL超声波提取瓶。 6.5 布氏漏斗和抽滤瓶,直径8cm布氏漏斗,配1000mL抽滤瓶,或者其他适宜规格。 6.6 定性滤纸,不含脂,中速。 6.7 旋转蒸发仪,配100mL、500mL旋蒸瓶。 6.8 有机相微孔滤膜,孔径0.45μm。 6.9 量筒。 6.10 移液设备,1mL。 6.11 容量瓶,500mL。 7 色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不可能给出色谱分析的全部参数。采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的: a) 色谱柱:PolarAdvantageⅡ(4.6mm×250mm×5μm),或相当者; b)流动相流速:1.0mL/min; c)柱温:30℃; d)进样量:10μL; e)紫外检测波长:278nm; f)流动相A:将25mL水、0.189mL甲酸和0.0631g甲酸铵加入500mL容量瓶中,用乙腈定容 至刻度,摇匀,使用前经微孔滤膜(6.8)过滤并超声处理1h; 流动相B:将0.189mL甲酸和0.0631g甲酸铵加入500mL容量瓶中,用水定容至刻度,摇 匀,使用前经微孔滤膜(6.8)过滤并超声处理1h;流动相运行梯度如表1所示。 表1 流动相运行梯度 时间/min 流动相A/% 流动相B/% 0 5 95 15 30 70 25 30 70 8 试验步骤 8.1 试样准备 8.1.1 纤维按GB/T6504—2017中附录C快速挤压法去除油剂。无油纤维无须去油操作。 8.1.2 将无油或者去除油剂的纤维干燥至恒重,用分析天平(6.2)称取4.8g~5.2g干燥至恒重的纤维 样品,记录恒重质量m。剪成长度0.2cm~0.5cm的碎片,作为待测试样。 8.2 试样萃取 将试样置于500mL超声波提取瓶(6.4)中,加入150mL甲醇,浸没样品。浸泡12h后,在超声波 清洗仪(6.4)中超声浸提30min。 提取瓶中的萃取液经布氏漏斗(6.5)抽滤,将抽滤瓶(6.5)中得到的滤液倒入旋转蒸发仪的旋蒸瓶 2GB/T45271—2025 (6.7)中。用甲醇洗涤抽滤瓶3次,每次约10mL,洗涤液一并倒入旋蒸瓶。在(35±5)℃水浴温度 下,低真空浓缩至小于2mL,用甲醇定容至2mL。经微孔滤膜(6.8)将溶液过滤至螺纹口样品瓶 (6.3),作为待测的试样溶液。 同时做空白溶液。 8.3 绘制标准工作曲线 用甲醇配制系列标准曲线,儿茶素类标准物质/标准样品(5.1)的标准曲线质量浓度为:0.5mg/L、 1.0mg/L、2.5mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L。 以色谱峰面积为纵坐标、已知被测物质量浓度为横坐标,绘制工作曲线。线性相关系数应大于 0.99。 在测试线性范围内,可配制其他浓度范围的标准溶液。 8.4 样品测试 将按8.2处理好的试样溶液和空白溶液进行高效液相色谱检测。通过比较试样溶液、空白溶液与 儿茶素类标准物质/标准样品溶液的出峰时间,进行定性分析。儿茶素类标准物质/标准样品的色谱 图,见附录A。 根据标准工作曲线(8.3),进行定量分析。如果试样溶液中的被测物质量浓度超出标准工作曲线最 高点浓度值,则应对试样溶液进行适当稀释后再测定。 9 试验数据处理 9.1 结果计算 试样中所测成分的含量,按公式(1)计算。 w=(ρ-ρ0)×V×1000 m×n …………………………(1) 式中: w———试样中所测成分的含量,单位为微克每千克(μg/kg); ρ———试样溶液中所测成分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0———空白溶液中所测成分的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); V———试样溶液的体积,单位为毫升(mL),V=2mL。 m———试样的恒重质量,单位为克(g); n———稀释因子;当试样溶液未稀释时,n=1。 9.2 结果表示 试样中的儿茶素含量,以所测得的儿茶素(+C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素 没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的含量之和表示。 测定结果以3次有效平行试验的算术平均值表示,保留3位有效数字。 10 检出限、定量限 儿茶素类物质的检出限、定量限如下: ———儿茶素(+C)的检出限为100μg/kg、定量限为400μg/kg; ———表儿茶素(EC)的检出限为60μg/kg、定量限为200μg/kg; ———表没食子儿茶素(EGC)的检出限为280μg/kg、定量限为1000μg/kg; 3GB/T45271—2025 ———表儿茶素没食子酸酯(ECG)的检出限为60μg/kg、定量限为200μg/kg; ———表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的检出限为80μg/kg、定量限为280μg/kg。 11 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值,不超过重复性限(200μg/kg),以大于重复 性限(200μg/kg)的情况不超过5%为前提。 12 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 采用标准的名称及编号; b)识别测试样品的所有必要信息; c)试验方法; d)试验结果; e)经协商或其他方式后,试验步骤与本文件任何不一致的部分; f)观察到的异常现象; g)试验日期; h)需要说明的信息。 4GB/T45271—2025