ICS77.040.99 CCSH20 中华人民共和国国家标准 GB/T45328—2025 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中 磁性异物金属颗粒的测定 洁净度仪测试法 Determinationofmagneticforeignmetalparticlesinlithiumcarbonate,lithium hydroxidemonohydrateandlithiumchloride—Cleanlinessmetertestmethod 2025-02-28发布 2025-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:江西赣锋锂业集团股份有限公司、宜春银锂新能源有限责任公司、江西永兴特钢 新能源科技有限公司、志存锂业集团有限公司、阅美测量系统(中国)有限公司、天齐锂业(射洪)有限公 司、雅化锂业(雅安)有限公司、江苏容汇通用锂业股份有限公司、江西春鹏锂业有限责任公司、山东瑞福 锂业有限公司、江西九岭锂业股份有限公司、盛新锂能集团股份有限公司、唐山鑫丰锂业有限公司、宁都 县赣锋锂业有限公司。 本文件主要起草人:李强、欧阳涛、周家红、彭文修、邓红云、吴进方、刘珊珊、姚丽、杨磊、伍学锋、 宋姣姣、戴小勇、王磊、肖长春、闻广学、康如金、徐小江、蔡建信、董兴旺、廖家敏、何兰、王玉娇、陈燕青、 彭尧。 ⅠGB/T45328—2025 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中 磁性异物金属颗粒的测定 洁净度仪测试法 1 范围 本文件描述了用洁净度仪测试碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中磁性异物金属颗粒含量的方法。 本文件适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中磁性异物金属颗粒含量的测定,测定范围: 10颗/kg~500颗/kg。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该注日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用 于本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T25915.1—2021 洁净室及相关受控环境 第1部分:按粒子浓度划分空气洁净度等级 GB/T41481—2022 道路车辆 零部件和系统的清洁度 3 术语与定义 GB/T41481—2022界定的以及下列术语和定义适用于本文件。 3.1 颗粒标块 particlestandard 带有已知形状和尺寸,用于检测和校正光学分析系统的标准颗粒。 4 原理 在洁净室中将试料分散于除磁水中,通过套有热缩套管的磁棒吸附富集试料中的可磁化磁性异物 金属颗粒,将磁棒从热缩套管中分离后,将套管上的可磁化磁性异物金属颗粒通过滤膜进行收集,于洁 净度仪上采用非近似算法扫描并分析滤膜上的颗粒,通过分析平行和十字排列状态下扫描获得的两张 图像后,自动识别金属、非金属和纤维,从而测定可磁化磁性异物金属颗粒含量。 5 试验条件 试验应在洁净度符合GB/T25915.1—2021中ISO8级要求的洁净房间中进行。 1GB/T45328—2025 6 试剂或材料 除非另有说明,在分析中仅使用优级纯及以上的试剂。 6.1 除磁水:GB/T6682,一级,用磁棒[磁感应强度不小于1.2T(12000Gs)]吸附5min。 6.2 盐酸(1+1)。 6.3 陶瓷剪刀(或陶瓷小刀)。 6.4 塑料搅拌桶:容积10L,(直径×高度)246mm×325mm。 6.5 热缩套管:直径25mm,壁厚0.31mm,宽41mm。 6.6 封口膜:PE断点式保鲜膜20cm×10cm。 6.7 滤膜(水系):孔径5μm、直径47mm。 6.8 载物片:尺寸70mm×70mm,可视面积55mm×55mm。 6.9 磁棒[磁感应强度不小于0.6T(6000Gs)]:(直径×长度)24mm×240mm,磁间距20mm。 6.10 磁棒[磁感应强度不小于1.2T(12000Gs)]:(直径×长度)24mm×240mm,磁间距20mm。 6.11 磁块[磁感应强度不小于0.6T(6000Gs)]。 6.12 颗粒标块A:颗粒长度分别为3000μm、620μm、420μm、220μm、170μm、120μm、70μm。 6.13 颗粒标块B:颗粒长度分别为7μm、10μm、18μm、28μm。 7 仪器设备 7.1 对辊机。 7.2 循环水式真空泵。 7.3 微孔滤膜过滤器(2000mL)。 7.4 烘箱。 7.5 超声波清洗器。 7.6 天平:感量为0.01g。 7.7 热封机。 7.8 洁净度测试仪:应符合GB/T41481—2022中9.2.3的规定。 8 样品 样品应保持干燥,不结块,储存于干燥器中。 9 试验步骤 9.1 试料 称取1.0kg样品(第8章),精确至0.01g。 9.2 空白试验 随同试料做空白试验。 9.3 测定 9.3.1 测试准备:取出一张橡胶垫铺于工作台上,将磁棒(6.10)置于橡胶垫上滚动吸附磁性物质。 2GB/T45328—2025 9.3.2 塑封磁棒:取一支热缩套管(6.5),在热封机(7.7)上封口,装除磁水(6.1)确认封口不漏水后套在 磁棒(6.9)上,再对另一端进行封口。封好的磁棒放在干净的橡胶垫上。 9.3.3 加样:取一个洁净塑料搅拌桶(6.4),向桶内加入(6.0±0.2)L除磁水(6.1)。缓慢将试料(9.1)加 入桶中,再将密封好的塑封磁棒(9.3.2)轻放入桶内,密封塑料桶。 9.3.4 提取:将密封好的塑料搅拌桶(9.3.3)放入对辊机(7.1)中,以转速(以桶计)(60±5)r/min提取 15min。 9.3.5 漂洗:取出提取后的塑封磁棒(9.3.4),另取一个洁净塑料搅拌桶(6.4),向桶内加入(6.0±0.2)L 除磁水(6.1),再将塑封磁棒(9.3.4)轻放入桶内,密封塑料桶,将密封好的塑料桶放入对辊机(7.1)中,以 转速(以桶计)(60±5)r/min漂洗15min。 9.3.6 收集:取出漂洗后的塑封磁棒(9.3.5),将其放入干净的500mL烧杯内;用陶瓷剪刀(6.3)剪开热 缩套管的一端,开口处两端剪开,弯下热缩套管,拔出磁棒,取下热缩套管,用除磁水(6.1)将热缩套管的 磁性颗粒全部冲洗到烧杯中,在烧杯底外部用磁块(6.11)将磁性颗粒吸附、聚集,倾倒出水溶液,反复清 洗5次,磁性颗粒保留于烧杯中。 9.3.7 酸洗:向装有磁性颗粒的烧杯中倒入(15±2)mL盐酸(6.2),再用封口膜(6.6)封住烧杯口,并在 边缘缠上胶带,放入超声波清洗器(7.5)中超声2min(功率200W,频率53kHz)。 9.3.8 水洗:超声完成后,取出烧杯,往烧杯加入50mL除磁水(6.1),并在烧杯底外部用磁块(6.11)将 磁性颗粒吸附、聚集,再将溶液倒入废液桶内,向烧杯中注入(50±10)mL除磁水(6.1)清洗磁性颗 粒,重复清洗5次。最后在烧杯中加入(10±2)mL除磁水(6.1),待抽滤。 9.3.9 抽滤:将烧杯内的水和磁性颗粒倒入微孔滤膜过滤器(7.3)中,并用洗瓶冲洗烧杯壁,打开循环水 式真空泵(7.2)进行抽滤。 9.3.10 烘干:取下抽滤后的滤膜(6.7),将该滤膜(6.7)放于洁净的培养皿中,再将培养皿放入(50± 5)℃烘箱(7.4)内,干燥(10±2)min。 9.3.11 开启洁净度测试仪(7.8)。 9.3.12 仪器校准:将颗粒标块A(6.12)放到显微镜下,调节显微镜倍率至(2.3±0.2)μm/像素;调节对 焦旋钮,将FOC数值调至最大,亮度应控制在(55±5)%以内,对颗粒标块A(6.12)进行校准。当客户 对5μm~25μm等级颗粒有要求时,应对颗粒标块B(6.13)进行校准。 9.3.13 滤膜的测量:将滤膜放入托架或专用载物片(6.8),按照颗粒标块测量步骤进行测试。扫描分析 完成后对结果进行核对,有堆叠颗粒可在软件里手动切分;未被完整识别的大颗粒可在软件里手动关 联;无关颗粒可在软件里手动删除,记录磁性金属颗粒总数。 注:保存分析数据以及完整的滤膜图像,备查。 10 试验数据处理 磁性异物金属颗粒含量以单位质量的磁性金属颗粒数量(n)表示,按式(1)计算: n=0.5×N1+N2-N0 m0……………………(1) 式中: n ———样品中的磁性异物金属颗粒的含量,单位为颗每千克(颗/kg); N1———颗粒尺寸在25μm~<100μm的磁性金属颗粒数量,单位为颗; N2———颗粒尺寸在不小于100μm的磁性金属颗粒数量,单位为颗; N0———空白试验的数量,单位为颗; m0———试料的质量,单位为千克(kg)。 试验结果表示至整数位,数据修约按GB/T8170的规定进行。 3GB/T45328—2025 11 精密度 11.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限 (r),如表1所示,超过重复性限(r)情况不超过5%。 表1 重复性限 单位为颗每千克 n 33 51 74 112 176 r 19 36 50 79 80 11.2 再现性 在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,这两个测试结果的绝对