ICS 67.040 CBFIA X 69 中国生物发酵产业协会团体标准 T/CBFIA 07001—2017 甜菜碱及其盐 Betaine and betaine salts 2017-05-02发布 2017-06-01实施 中国生物发酵产业协会 发布 刮涂层查真供 T/CBFIA07001—2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规格起草 本标准由中国生物发酵产业标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位：山东祥维斯生物科技股份有限公司、天津科技大学、吉林大学、宁夏伊品生物科技 股份有限公司、江苏澳创生物科技有限公司。 本标准主要起草人：马兴群、刘雨、陈宁、王健、马吉银、杭文荣、赵春光、吴开水、张成林。 I T/CBFIA 07001—2017 甜菜碱及其盐 1范围 本标准规定了甜菜碱及其盐的分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以氯乙酸、氢氧化钠与三甲胺、盐酸或磷酸为主要原料，通过化学反应合成的甜菜碱 及其盐。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB209 工业用氢氧化钠 GB320 工业用合成盐酸 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 2091 工业磷酸 GB4789.2 食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定 GB4789.3 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 GB4789.4 食品安全国家标准 食品微生物学检验 沙门氏菌检验 GB4789.10 食品安全国家标准 食品微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB4789.15 食品安全国家标准 食品微生物学检验 霉菌和酵母计数 GB5009.3 食品安全国家标准 食品中水分的测定 GB 5009.4 食品安全国家标准 食品中灰分的测定 GB5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定 GB5009.17 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定 GB5009.75 食品安全国家标准 食品添加剂中铅的测定 GB5009.76 食品安全国家标准 食品添加剂中砷的测定 GB/T6682- 2—2008分析实验室用水规格和实验方法 GB/T21515 饲料添加剂 天然甜菜碱 GB/T23710 饲料中甜菜碱的测定离子色谱法 GB/T24770 工业用三甲胺 HG/T3271 工业氯乙酸 JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则 NY399 饲料级甜菜碱盐酸盐 定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局令【2005】第75号） 3分类 按组成分为甜菜碱、一水甜菜碱、甜菜碱盐酸盐、甜菜碱磷酸盐， 1 T/CBFIA07001-—2017 4 技术要求 4.1 原辅料要求 4.1.1 工业氯乙酸 应符合HG/T3271的规定。 4.1.2 工业用氢氧化钠 应符合GB209的规定。 4.1.3 工业用三甲胺 应符合GB/T24770 的规定 4.1.4 工业用合成盐酸 应符合GB32 的规定 4.1.5 工业磷酸 应符合GB/T 2091的规定。 4.2 感官要求 CBFIA 应符合表1的规定 表1感官要求 项目 要求 色泽 白色或类白色 气味 无味 组织形态 结晶性粉末 杂质 无正常视力可见外来杂质 4.3 理化指标 应符合表2的规定。 表 2 理化指标 指标 项目 甜菜碱 水甜菜碱 甜菜碱盐酸盐 甜菜碱磷酸盐 鉴别试验 通过试验 98.0(以C,H 98.0(以C,Hu 98.0(以C,H 96.0以CsHl 主含量/% NO,计) NO2·H20计) NO·HCI计) NO·HPO,计) 水分/% 1.0 15.0 1.0 2.0 2 T/CBFIA 07001—2017 表2（续） 指标 项目 甜菜碱 水甜菜碱 甜菜碱盐酸盐 甜菜碱磷酸盐 灼烧残渣/% 1.0 1.0 1.0 pH 5.5~7.5 5.5~7.5 0.8~1.2 1~3 总游离胺/氨[以（CH3）3N计】/（mg/kg）≤ 100 重金属（以Pb计）/（mg/kg） 10 碑（以As计)/(mg/kg) 2 汞/(mg/kg) 0.1 镉/(mg/kg) 0.5 4.4 微生物限量 应符合表3的规定 微生物限量 项目 (CFU/g) 指材 菌落总数 100 大肠杆菌 CBELA 100 沙门氏菌 不得检出 金黄色葡萄球菌 不得检出 霉菌和酵母计数 100 4.5 净含量 应符合JF1070和《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。 5试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方 法中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。 5.2 感官检验 取10g样品置于白瓷盘中，在自然光线下，目测观察组织形态、色泽和杂质，膜其气味。 5.3 鉴别试验 5.3.1 甜菜碱和一水甜菜碱 按GB/T21515规定的方法测定。 3 T/CBFIA07001—2017 5.3.2 甜菜碱盐酸盐 5.3.2.1 甜菜碱鉴别 按GB/T21515规定的方法测定。 5.3.2.2 氯离子鉴别 按NY399规定的方法测定。 5.3.3 甜菜碱磷酸盐 5.3.3.1 甜菜碱鉴别 按GB/T21515规定的方法测定。 5.3.3.2 磷酸根鉴别 取1g甜菜碱磷酸盐，溶于10mL纯水中，加钼酸铵5g，浓硝酸5mL，水浴加热至25℃~30℃， 溶液出现黄色沉淀，加氨试液（40mL浓氨水稀释至100mL），沉淀快速全部溶解。 5.4甜菜碱及其盐 甜菜碱（以C,HNO2计）含量（%），按GB/T23710规定的方法测定，设为X1。 一水甜菜碱主含量X2，其数值单位以%表示，按式（1)计算： X²=1.1537×X .(1) 甜菜碱盐酸盐主含量X3，其数值单位以%表示，按式（2)计算： X=1.3112×X ...(2) 甜菜碱磷酸盐主含量X，，其数值单位以%表示，按式（3)计算： X.=1.8365×X 式中： XI 甜菜碱（以C,HNO²计)含量，%； X2 水甜菜碱主含量，%； X: 甜菜碱盐酸盐主含量，%； X. 甜菜碱磷酸盐主含量，%； 1.1537 水甜菜碱相对分子质量与甜菜碱相对分子质量之比； 1.3112 甜菜碱盐酸盐相对分子质量与甜菜碱相对分子质量之比； 1.8365 甜菜碱磷酸盐相对分子质量与甜菜碱相对分子质量之比。 5.5水分 甜菜碱、甜菜碱盐酸盐、甜菜碱磷酸盐按GB5009.3规定的方法测定。 水甜菜碱按附录A规定的方法测定。 5.6灼烧残渣 按GB5009.4规定的方法测定。 5.7 pH 取样品2.5g，溶于10mL水中，pH计检测。 T/CBFIA 07001—2017 5.8 总游离胺/氨［以（CH3）3N计」 按附录B规定的方法测定。 5.9 重金属（以Pb计） 按GB5009.75规定的方法测定。 5.10砷 按GB5009.76规定的方法测定。 5.11汞 按GB5009.17规定的方法测定。 5.12 镐 按GB5009.15规定的方法测定， 5.13 微生物限量 5.13.1 菌落总数 按GB4789.2规定的方法测定。 5.13.2 大肠杆菌 按GB4789.3规定的方法测定。 5.13.3 沙门氏菌 按GB4789.4规定的方法测定。 5.13.4金黄色葡萄球菌 按GB4789.10规定的方法测定。 5.13.5 霉菌和酵母计数 按GB4789.15规定的方法测定。 检验规则 6.1 组批 原料不变，同一配方、同一工艺、同一生产周期，连续生产的产品为一个批次。 6.2 采样 样品于成品库中随机抽取，按批次抽取，所取样品总量不应少于300g。 6.3 出厂检验 出厂检验为感官要求、主含量、水分、灼烧残渣、pH、总游离胺/氨。检验合格方可出厂。 5 T/CBFIA07001—2017 6.4型式检验 型式检验项目为本标准4.2～4.5中的全部项目。型式检验每年进行一次。有下列情况之一，应进 行型式检验： a） 原辅材料有较大改变时； b) 更改关键工艺或设备时； c) 新试制的产品或正常生产的产品停产3个月后，重新恢复生产时； d) 出厂检验与上次型式检验结果有较大差异时； e) 国家质量监督检验机构按有关规定需要抽检时。 6.5 判定规则 6.5.1 样品经检验，所有项目全部合格时，则判该批产品为合格 6.5.2 感官要求、理化指标有1项不合格时，重新在该批产品中加倍取样复检，以复检结果为准。 6.5.3 微生物指标有 项不合格时，该批产品为不合格，不予复检。 7 标志、包装、运输和贮存 7.1 标志 销售包装标志应标明产品名称、净含量、生产口期保质期产品标准号制造者名称及地址。 7.2 包装 GBHIA袋，每袋 产品内包装均采用聚乙烯塑料纟 5kg或根据客户要求，并应符合 相应卫生标准的规定。 7.3 运输 朵物品混装、混运，保持包装的完整性；防日晒雨淋、 防霉防潮；轻装轻卸。 7.4贮存 应贮存在清洁、干燥、通风的地方，防止受潮、霉变、虫害、鼠害，避免与有毒、有害物质混合存放。 T/CBFIA07001—2017 附录A （规范性附录） 一水甜菜碱水分含量的测定方法 A.1 仪器和设备 A.1.1 电热干燥箱 温度可控为160℃土2℃ A.1.2 干燥器 用氯化钙或变色硅胶作