(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202211019763.1
(22)申请日 2022.08.24
(71)申请人 杭州微源检测技 术有限公司
地址 311100 浙江省杭州市余杭区良渚街
道通运街366号1幢20 6室
(72)发明人 文杨明
(74)专利代理 机构 上海知信徽申专利代理事务
所(普通合伙) 31428
专利代理师 吴超
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/72(2006.01)
G01N 30/60(2006.01)
G01N 30/34(2006.01)
(54)发明名称
HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法
(57)摘要
本发明涉及一种HPV层析收集液中聚醚消泡
剂分析方法, 包括以下步骤: 取样品加甲醇水溶
液稀释, 制成供试品溶液, 另取聚醚消泡剂对照
品, 加甲醇水溶液稀释制成对照品溶液; 色谱柱
以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以超纯水为
流动相A, 以甲醇为流动相B, 进行梯度洗脱; 采用
三重四级杆质谱检测器进行质谱检测。 本发明使
用色谱‑质谱联用进行检测, 具有灵敏度高、 准确
度好、 重复性好等优点, 可用于HPV层析收集液中
聚醚消泡剂含量的分析检测。
权利要求书1页 说明书8页 附图4页
CN 115389662 A
2022.11.25
CN 115389662 A
1.一种HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析 方法, 其特 征在于, 包括以下步骤:
步骤一, 取样品加甲醇水溶液稀释, 制 成供试品溶液, 另取聚醚消泡剂对照品, 加甲醇
水溶液稀释制成对照品溶 液;
步骤二, 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以超纯水为流动相A, 以甲醇为流
动相B, 进行梯度洗脱;
步骤三, 采用三重四级杆质谱检测器进行质谱检测。
2.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法, 其特征在于, 步骤一中,
每1mL所述供 试品溶液中含20mg样品, 每1mL所述对照品溶 液中含300ng聚醚消泡剂。
3.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法, 其特征在于, 步骤一中,
所述甲醇水 溶液中, 甲醇和水的体积比为5 0:50。
4.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法, 其特征在于, 步骤二中,
所述十八烷基硅烷键合硅胶的规格为内径4.6m m, 柱长10 0mm, 粒径3.5 μm。
5.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法, 其特征在于, 步骤二中,
进样体积为10 μL, 柱温40℃, 进样盘温度4℃, 流速 0.5mL/mi n, 分析时间15mi n。
6.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法, 其特征在于, 步骤二中,
所述梯度洗脱的具体过程如下:
时间0分钟, 流动相A体积比占6 0%, 流动相B体积比占40%;
时间5.0分钟, 流动相A体积比占10%, 流动相B体积比占90%;
时间11.5分钟, 流动相A体积比占10%, 流动相B体积比占90%;
时间12.0分钟, 流动相A体积比占6 0%, 流动相B体积比占40%;
时间15.0分钟, 流动相A体积比占6 0%, 流动相B体积比占40%。
7.如权利要求1所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法, 其特征在于, 步骤三中,
所述质谱检测采用电喷雾 离子源和正离 子选择反应监测模式。
8.如权利要求7所述的HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法, 其特征在于, 所述电喷
雾离子源的条件为: 离子源电压为3500V, 离子源温度350℃, 鞘气压力60Arb, 辅助气压力
20Arb, 反吹气压力1Arb, 离子传输管温度350℃; 所述正离子选择反应监测 模式为: 前体离
子质荷比545.4Da, 碎片离 子质荷比5 03.3Da, 碰撞能量38.8V。权 利 要 求 书 1/1 页
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CN 115389662 A
2HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方 法
技术领域
[0001]本发明的实施例属于聚醚消泡剂的分析检测技术领域, 具体涉及一种HPV(人乳头
瘤病毒)层析收集液中聚醚消泡剂分析 方法。
背景技术
[0002]聚醚消泡剂属于非离子表面活性剂, 具有优异的消泡、 抑泡功能, 是消泡剂产品中
最重要的种类之一, 可单独使用, 也可配成乳液使用, 除了一般工业应用外, 还可应用于食
品、 发酵、 化妆品和医药等行业中。
[0003]聚醚型消泡剂根据合成所用的起始剂不同可分为多元醇型、 脂肪酸酯型和胺醚
型, 其中应用较为广泛是多元醇型和脂肪酸酯型。
[0004]为了确保HPV(人乳头瘤病毒)层析收集液的纯度和活性效果, 分析和控制聚醚消
泡剂的含量具有重要意 义。 因此, 有必要研究开发新的分析检测聚醚消泡剂含量的方法。
发明内容
[0005]本发明人在进行了深入研究之后提供了一种检测HPV(人乳头瘤病毒)层析收集液
中聚醚消泡剂的分析 方法, 具有灵敏度高、 准确度好、 重复性 好等优点。
[0006]一种HPV(人乳 头瘤病毒)层析收集液中聚醚消泡剂分析 方法, 包括以下步骤:
[0007]步骤一, 取样品, 加甲醇水溶液稀释, 制成供试 品溶液, 另取聚醚消泡剂对照品, 加
甲醇水溶液稀释制成对照品溶 液;
[0008]步骤二, 色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂, 以超纯水为流动相A, 以甲醇
为流动相B, 进行梯度洗脱;
[0009]步骤三, 采用三重四级杆质谱检测器进行质谱检测。
[0010]优选的, 步骤一中, 每 1mL所述供试 品溶液中含20m g样品, 每 1mL所述对照品溶液中
含300ng聚醚消泡剂。
[0011]优选的, 步骤一中, 所述甲醇水 溶液中, 甲醇和水的体积比为5 0:50。
[0012]优选的, 步骤二中, 所述十八烷基硅烷键合硅胶的规格为内径4.6mm, 柱长100mm,
粒径3.5 μm。
[0013]优选的, 步骤二中, 进样体积为10 μL, 柱温40℃, 进样盘温度4℃, 流速0.5mL/min,
分析时间15mi n。
[0014]优选的, 步骤二中, 所述梯度洗脱的具体过程如下:
[0015]时间0分钟, 流动相A体积比占6 0%, 流动相B体积比占40%;
[0016]时间5.0分钟, 流动相A体积比占10%, 流动相B体积比占90%;
[0017]时间11.5分钟, 流动相A体积比占10%, 流动相B体积比占90%;
[0018]时间12.0分钟, 流动相A体积比占6 0%, 流动相B体积比占40%;
[0019]时间15.0分钟, 流动相A体积比占6 0%, 流动相B体积比占40%。
[0020]优选的, 步骤三中, 所述质谱检测采用电喷雾 离子源和正离 子选择反应监测模式。说 明 书 1/8 页
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专利 HPV层析收集液中聚醚消泡剂分析方法
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