(19)国家知识产权局
(12)发明 专利申请
(10)申请公布号
(43)申请公布日
(21)申请 号 202211074923.2
(22)申请日 2022.09.02
(71)申请人 辽宁键凯科技有限公司
地址 124000 辽宁省盘锦市双台子区园区
街南、 工贸路西21 11020090140248号
(72)发明人 赵鹿 张雅慧 何平 赵宣
(74)专利代理 机构 北京领科知识产权代理事务
所(特殊普通 合伙) 11690
专利代理师 张丹 王立红
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/72(2006.01)
(54)发明名称
一种2-己基 癸酸的检测方法及其应用
(57)摘要
本发明公开了一种2 ‑己基癸酸的检测方法
及其应用。 该方法通过HPLC ‑CAD快速准确地 分离
产品及有关物质, 可在线性范围内准确地测定产
品纯度, 操作便捷, 且分离良好, 通过高低浓度法
有效地控制产品的纯度。 该方法在定量性、 线性
范围等方面均符合标准。
权利要求书2页 说明书9页 附图15页
CN 115480005 A
2022.12.16
CN 115480005 A
1.一种2‑己基癸酸的检测方法, 其包括将待测样品通过高效液相色谱 ‑电喷雾式检测
器(HPLC‑CAD)进行检测的步骤;
优选地, 所述HPLC ‑CAD的固定相为十八烷基键合硅胶;
优选地, 所述HPLC ‑CAD的流动相由流动相A和流动相B组成, 其中, 所述流动相A为甲酸
水溶液, 其体积百分比浓度为0.01 ‑1%; 所述流动相B为甲酸的乙腈溶液, 其体积百分比浓
度为0.01 ‑1%;
优选地, 所述HPLC ‑CAD检测采用梯度洗脱。
2.如权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述HPLC ‑CAD的固定相为ACQUITY UPLC BEH
系列;
优选地, 所述固定相的粒径为1 ‑10 μm, 优选为1 ‑5 μm。
3.如权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述HPLC ‑CAD的柱温为30 ‑50℃, 优选为35 ‑
45℃, 更优选为 40℃。
4.如权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述流动相A为甲酸水溶液, 其体积百分比浓
度为0.05‑0.2%, 优选为0.1%;
所述流动相B为甲酸的乙腈溶 液, 其体积百分比浓度为0.0 5‑0.2%, 优选为0.1%。
5.如权利要求1 ‑4任一项所述的方法, 其特征在于, 所述流动相的流速为0.1 ‑1mL/min,
优选为0.1 ‑0.5mL/mi n。
6.如权利要求5所述的方法, 其特 征在于, 所述梯度洗脱的洗脱程序包括:
0‑0.01min, 流动相B, 0 →60‑70%, 流动相A, 余 量;
0.01‑17min, 流动相B, 6 0‑70%, 流动相A, 余 量;
17‑17.1min, 流动相B, 6 0‑70%→100%, 流动相A, 余 量
17.1‑27min, 流动相B, 10 0%;
27‑27.1min, 流动相B, 10 0%→60‑70%, 流动相A, 余 量;
27.1‑37min, 流动相B, 6 0‑70%, 流动相A, 余 量;
37min, stop;
优选地, 所述梯度洗脱的洗脱程序包括:
0‑0.01min, 流动相B, 0 →65%, 流动相A, 余 量;
0.01‑17min, 流动相B, 6 5%, 流动相A, 余 量;
17‑17.1min, 流动相B, 6 5%→100%, 流动相A, 余 量
17.1‑27min, 流动相B, 10 0%;
27‑27.1min, 流动相B, 10 0%→65%, 流动相A, 余 量;
27.1‑37min, 流动相B, 6 5%, 流动相A, 余 量;
37min, stop。
7.如权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述方法在进样检测前还包括对样品进行稀
释的步骤, 稀释所用溶剂选自: 乙腈、 甲醇和四氢呋喃 中的一种, 优选为乙腈。
8.如权利要求1所述的方法, 其特征在于, 所述CAD参数为: Filter: 1.0sec, Range:
100PA, CAD Temp: 35℃。
9.如权利要求1所述的方法, 其特 征在于, 所述检测为定性检测或定量检测;
优选地, 所述定量检测采用1%高低浓度自身对照法进行。权 利 要 求 书 1/2 页
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210.如权利要求1 ‑9任一项所述的方法在ALC ‑0315的质量控制和质量评价中的应用。权 利 要 求 书 2/2 页
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CN 115480005 A
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